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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划原子发射光谱,模拟实验报告实验31原子发射光谱观测分析【实验目的】1学会使用光学多通道分析器的方法2通过对钠原子光谱的研究了解碱金属原子光谱的一般规律3加深对碱金属原子中外层电子与原子核相互作用以及自旋与轨道运动相互作用的了解【实验仪器】光学多通道分析器、光学平台、汞灯、钠灯、计算机【原理概述】钠属碱金属原子类，碱金属原子和氢原子一样，都只有一个价电子。但在碱金属原子中除了一个价电子外，还有内封闭壳层的电子，这些内封壳层电子与原子核构成原子实。价电子是在原子核和内部电子共同组成的力场
2、中运动。原子实作用于价电子的电场与点电荷的电场有显著的不同。特别是当价电子轨道贯穿原子实时，这种差别就更为突出。因此，碱金属原子光谱线公式为：?11?R?n*2n*21?2?RR?n?2n?2?l?l为光谱线的波数；R为里德堡常数。其中?n?与n分别为始态和终态的主量子数?*n2与n1分别为始态和终态的有效量子数l?与l分别为该量子数决定之能级的轨道量子数?l?与?l分别为始态和终态的量子缺根据就的波尔理论，在电子轨道愈接近原子中心的地方，?的数值愈大。当轨道是贯穿轨道实，?得数值还要大些。因为这时作用在电子上的原子核的有效电荷Zeff有很大程度的改变。在非常靠近原子核的地方，全部核电荷作用在
3、电子上。而距离很远的，原子核被周围电子屏蔽，以致有效核电荷Zeff?1。因此s项的?值最大，而对p项来说就小一些，对于d来说还更小，由此类推。因而量子缺?的大小直接反映原子实作用于价电子的电场与点电荷近似偏离的大小对于钠原子光谱分如下四个线系?np?3s主线系：?ns?3p锐线系：?nd?3p漫线系：?nf?3d基线系：?对于某一线系谱线的波数公式可写为：?A?nTRn?l2其中AnT为常数，称为固定项。从钠原子光谱中，可以看出各线系的一些明显特征，这些特征也为其他碱金属原子光谱所具有。各线系的共同特点是：1.同一线系内，愈向短波方向，相邻谱线的波数差愈小，最后趋于一个极限连续光谱与分利谱的边
4、界。这是由于能量愈高，能级愈密，最后趋于连续。2.在同一线系内，愈向短波方向，谱线强度愈小，原因是能级愈高，将原子从基态激发到那一状态也与不容易。各线系的区别是：?3p?3s?1.各线系所在的光谱区域不同。主线系只有的两条谱线是在可见区，其余在紫外区。又由于主线系的下能级是基态，因此当具有连续谱的光谱通过钠原子蒸汽经过分光后，在连续光谱的背景上将出现钠原子主线系的吸收光谱。在光谱学中，称主线系的第一组线为共振线，钠原子的共振线就是有名的双黄线。锐线系和漫线系由于相应的能量差比主线系小，它们的谱线除第?4s?3p?3d?3p?一条线在红外区外，其余都在可见区。基线系的能量差更小，在红外区。能级是
5、单重的，p、d、f能级由于电子自旋与轨道运动作用引起谱项分裂，它们是双重的。这些双重分裂随能级增高而变小。根据选择定则，主线系和锐线系是双线的。漫线系和基线系是复双重的。主线系的双线是由于3s能级与3p、4p?各能级间的跃迁产生的，双线的距离决定于p能级的分裂大小，因此愈向短波方向，双线间的波数差愈小。而锐线系则不同，它是内3p能级与各s能级之间的跃迁产生的，因此锐线系各双线的波数差都相等。3.从谱线的外表上看，主线系强度较大，锐线系轮廓清晰，漫线系显得弥漫，一般复双重线连成一片。【实验仪器简介】1.光栅摄谱仪用来拍摄原子发射的一起称为摄谱仪。常用的摄谱仪有棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪。为了测量原子
6、发射光谱线的波长，需要在光谱底片上同时并列拍摄标准光谱。对照标准光谱图，利用线形内插值法，从靠近某一谱线的两条已知谱线的两条标准谱线的波长，即可求出这谱线的波长。2.光学多通道分析器光学多通道分析器由光栅单色仪、CCD接收单元、扫描系统、电子放大器、AD采集单元、计算机组成。光学系统采用C-T型，如图所示。入射狭缝、出射狭缝均为直狭缝，宽度范围02mm连续可调，每旋转一周狭缝宽度变化。狭缝的宽度由螺旋移动刀片来改变，极易损坏，要小心使用。调节时注意最大不要超过2mm，平日不使用时，狭缝最好开到左右。狭缝的质量直接决定了谱线的质量。光源发出的光束进入入射狭缝S1，S1位于反射式准光镜M2的焦面上
7、，通过S1射入的光束经M2反射平行光束投降平面光栅G上，衍射后的平行光束经物镜M3成像在S2上。图1光学多通道检测系统的基本框架M2、M3焦距；光栅G每毫米刻线600条，闪耀波长550nm。为除去光栅光谱仪中的高级次光谱，在使用过程中，可根据需要把备用的滤光片装在入射狭缝S1的窗玻璃前连接螺口上。滤光片共两片，工作区间：白片350600nm，红片600900nm。【实验内容】1检查多通道分析器的转换开关的位置，确认是否处在工作位置，若用CCD接收，将扳手放在“CCD”档；若在毛玻璃上观察谱线，将旋钮指示停在“观察”档。2点燃汞灯，用光学多通道分析器对汞灯发射光谱进行拍摄，并从440nm开始测量
8、到540nm每隔20nm对所摄谱线定标，。3点燃钠灯，用光学多通道分析器对钠灯发射光谱进行拍摄。4对照不同起始波长下的已定标的谱线，分别测出钠谱线双黄线的波长。【数据记录与处理】一钠原子光谱数据路径：D:光信息zhonglin定标时参考的汞灯发射光谱的标准谱线波长值：绿色：黄色：黄色：1.起始波长为=440nm时，钠光谱线如下：图一起始波长为440nm时的那光谱线钠双黄线D1的波长为：1=钠双黄线D2的波长为：2=与标准值的相对误差为：?100%=%?=100%=%=2.起始波长为=460nm时，那光谱线如下：图一起始波长为460nm时的钠光谱线钠双黄线D1的波长为：1=钠双黄线D2的波长为：
9、2=与标准值的相对误差为：?100%=%?=100%=%=误差分析：两次测的钠双黄线波长与标准值有偏差，出现误差的原因为：定标不够精确，引起误差；手动选取钠双黄线波峰位置时不够准确；变化着的外部环境影响着测量的精确性，导致误差。二未知光源光谱1.起始波长为=400nm时，未知光源光谱为：电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理概述原子发射光谱分析是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体原子发射光谱新技术，这在光谱化学分析上是一次重
10、大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。定性原理原子发射光谱法的量子力学基本原理如下：原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态跃迁到另一能量状态，设高能级的能量为E2，低能级的能量为E1，发射光谱的波长为，则电子能级跃迁释放出的能量E与发射光谱的波长关系为E=E2-E1=h=hc/处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能
11、量以一定的电磁波辐射出来；将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱；由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。半定量原理半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。定量分析原理ICP定量分析的依据是Lomakin-Scherbe公式：I=aCb式中I：谱线强(转载于:
12、写论文网:原子发射光谱,模拟实验报告)度C：待测元素的浓度a：常数b:分析线的自吸收系数，一般情况下b1，b与光源特性、待测元素含量、元素性质及谱线性质等因素有关，在ICP光源中，多数情况下b1发射光谱光源发射光谱通常用化学火焰、电火花、电弧、激光和各种等离子体光源激发而获得。等离子体光源有ICP、DCP、MWP(microwaveplasma)。原子发射光谱分析的波段范围与原子能级有关，一般在200850nm，近几年由于分光测光系统的改进，仪器的波长范围已扩展到1201050nm。常见的光源如表1。表1几种常见光源形成原理当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开
13、始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流，其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。如图1。图1ICP形成原理ICP焰明显地分为三个区域：焰心区，不透明，是高频电流形成的涡流区，等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量，该区温度高达10000K；内焰区位于焰心区右方，一般在感应圈右边10-20mm左右，呈半透明状态，温度约为6000-8000K，是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域；尾焰区
14、在内焰区右方，无色透明，温度较低，在6000K以下，只能激发低能级的谱线。ICP具有以下特点：温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。能有效消除自吸现象，线性范围宽；ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；Ar气体产生的背景干扰小；无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电；对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高，这是ICP的缺点。2.仪器构成基本组成ICP-AES分析仪器主要由样品导入系统、检测器、多色器和RF发生器构成，如图2。图2ICP-AES分析仪器的基本组成样品导入系统样品导入系统由蠕动泵、雾化器、雾化室和炬管组成。进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制。泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室中多余废液排出。除通常进样和排废液通道外，三通道蠕动泵为用户提供一个额外通道，用该通道可在分析过程中导入内标等。雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室，较大雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬。图3为同心玻璃雾化器图。图3同心玻璃雾化器由雾
