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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划原子吸收光谱分析实验报告原子吸收光谱实验报告一、实验目的1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3.掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。二、实验原理1.原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度
2、，即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。2.标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度、入射光强和透射光强符合Lambert-Beer定律：I=I0(10-abc)。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素
3、的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。三、仪器与试剂1.仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。2.试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol?L-1盐酸溶液、蒸馏水3.标准溶液配制钙标准贮备液准确称取已在110下烘干2h的无水碳酸钙于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol?L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。4光谱仪-特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统5空心阴极灯-光源能发射待测元素的共振线；能发射锐线；辐射光强度大，稳定性好钙标准使
4、用液准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。镁标准贮备液准确称取已在110下烘干2h的无水碳酸钙于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL1mol?L-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。镁标准使用液准确吸取上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。-1四、实验条件钙镁吸收线波长空心阴极灯电流燃烧器高度气体流量1500五、实验步骤1.配制标准溶液系列钙标准溶液系列：准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL钙标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为g?mL-1、g?mL-
5、1、g?mL-1、g?mL-1、g?mL-1。镁标准溶液系列：准确吸取0mL、1mL、2mL镁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为0g?mL-1、g?mL-1、g?mL-1、g?mL-1、g?mL-1。2.自来水水样准备：将自来水置于25mL容量瓶中待用。3.吸光度的测定开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定30min。实验条件设定：双击电脑桌面上“AAwin”控制软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检结束，按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程，工作灯设定完成后，进入“设置”，并
6、根据实验条件“测量参数”。根据标准液类型、浓度和待测样品类型等已知信息，“设置”“样品测量向导”相关信息，“完成”后测量窗口中显示出实验过程-1提示信息。仪器点火：检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为，打开乙炔钢瓶调节压力至，点击控制软件界面上“点火”。制作标准曲线并测定自来水样品在设定实验条件下，以蒸馏水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。实验完毕，吸取蒸馏水5min以上，关闭乙炔，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和空压机电源，按下空压机排水阀。六、数据
7、处理1.根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。2.根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。操作1上图为定标前的谱线，纵坐标表示光强，横坐标表示通道的编号。上图为定标后的谱线，横坐标变为了波长。因为光栅移动等操作的会产生机械误差，若不进行定标，误差会很大，以至于掩盖掉真实的实验数据。首次使用需要定标，移动光栅后也需要重新定标。钠双黄线的=钠双黄线的=钠双黄线的=三种情况得到的钠双黄线的相近。操作2上图为白光光谱以及不同浓度的高锰酸钾溶液和水的吸收曲线。容易看出，高锰酸钾的浓度越大，对白光的吸收越明显。
8、并且波长大于600nm的光几乎没有被吸收。上图为不同浓度的高锰酸钾溶液和水对白光的吸收度曲线。对于不同浓度的溶液，吸收峰的波长都相同。吸收峰波长为。从吸光度同样可以看出，波长大于600nm的光几乎没有被吸收。研究吸收度和浓度的关系。取三个波长525nm、，分别作出吸收度-浓度曲线，做直线拟合。三条拟合曲线的R2分别为、，斜率分别为、。从而验证了比尔定律。由三条拟合直线的斜率看出，波长接近吸收峰波长时，吸光度随浓度变化得更快。原子吸收光谱分析实验论文卢玉迁XX级物理班XX摘要：原子吸收光谱分析又称原子吸收分光光度分析，它是基于物质所产生的原子蒸气外层电子对特定谱线(通常是待测元素的特征谱线)的吸
9、收作用为基础的分析方法。原子吸收光谱分析是一种成分分析，可对七十余种金属及部分非金属进行定量测定，其检测限可达ng/ml，相对标准偏差约为1-2%，这种方法目前广泛用于低含量元素的定量测定。关键词：原子；实验；光谱；1、原子吸收光谱分析的发展历史原子吸收光谱分析是本世纪五十年代以后发展起来的一种分析方法，但在历史上描述原子吸收现象的文献很早就有了。1802年WHWollaston曾指出在太阳光谱中存在着许多条暗线，这是对原子吸收光谱最早的观察。1859年GKirchhoff和RVBunson在他们的论文中提到太阳光谱中一些暗线的产生是由于某些波长的光被大气中的一些元素吸收而引起的。1860年，
10、GKirchhoff在研究了碱金属和碱土金属的火焰光谱以后，证实了钠蒸汽发出的光通过比该蒸汽温度低的钠蒸汽时，会引起钠谱线的吸收。在很长一段时期内，这种观察仅停留在原子物理学家们感兴趣的学术研究范畴内。但这却为原子吸收光谱分析的诞生和发展提供了实验依据。1953年，在澳大利亚工作的AWalsh首先提出了将原子吸收光谱应用于化学分析的见解。他在1955年发表的论文里，从理论上进一步探讨了原于吸收光谱分析的优越性。AWalsh预见到这种分析方法与发射光谱分析相比，具有跃迁激发电压无关，很少受温度变化以及其它辐射线或原子间能量交换的影响等优点。与此同时，荷兰的JTJAlkemade也从事了类似的工作
11、。后来，AWals和他的同事们又发表了关于原子吸收分光光度计的论文，并在早期工作中，解决了妨碍原子吸收光谱法用于定量分析的主要问题，对此法的发展做出了巨大贡献。从此，原子吸收分光光度计的生产技术和分析技术都得到了迅速的发展。2、原子吸收光谱分析的原理原子吸收光谱是利用被测元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法。试样中被测元素的化合物在高温中被解离成基态原子光源发射出的特征辐射线经过原子蒸汽时，将被选择地吸收。在一定条件下，被吸收的程度与基态原子的数目成正比。通过分光系统分光检测器测量该辐射线被吸收的程度，就可以测得试样中被测元素的含量。在实际工作中，对于原子吸收值的测定，是以一
12、定光强的单色光L，通过原子蒸汽，然后测出被吸收后的光强I，此一吸收过程符合朗伯比耳定律，即:式中的K为吸收系数，N为自由原子总数(近似于基态原子数),l.为吸收层厚度。吸光度A可用下式表式:此式表示A与N成正比。在实际分析过程中，当实验条件一定时，N正比于待测元素的浓度C，因此，以标准系列作出工作曲线后，即可从吸光度的大小求得待测元素的含量。3、实验数据处理经过测量，得出待测样品的浓度为/L4、原子吸收光谱分析的特点1、分析范围广目前应用原子吸收法选择合适的火焰可测定的元素有六、七十种。就含量而言，即可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素性质而言，既可测定金属元素、类
13、金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物。2、选择性强由于原子吸收采用锐线光源，谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小，选择性强，而且光谱干扰容易克服。大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。3、灵敏度高原子吸收光谱分析是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收的相对灵敏度为ug/ml-ng/ml;无火焰原子吸收的绝对灵敏度在10-10-10-149之间。如果采取了预富集，可进一步提高分析灵敏度。4、精密度好火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的微量分析中，精密度为1-3%，如果仪器性能良好，采用高精密度测量精密度可达。无火焰原子吸
14、收法较火焰法精密度低，目前一般可控制在15%之内。若采用自动进样技术，则可改善测定的精密度。5、原子吸收光谱分析的应用原子吸收分光光度计是所有光谱仪器大类中问世最晚的产品系列之一。但是，四十年来，它却一直以其他光谱仪器所无法比拟的速度发展着。目前，原子吸收光谱分析已经成为一种使用面很广，需要量很大的分析大类。在广泛应用的各个分析领域，可主要概括为以下几个方面:1、在理论研究中的应用原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段，对物质的一些基本性能进行测定和研究，电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程，所以采用它测定一些基本参数有很多优点，用电热原子化器所测定一些参数有元素离开机体的活化能、
15、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸汽压等。2、在元素分析中的应用这是原子吸收在分析技术中最直接、最常见的应用，由于其灵敏度高、干扰少，分析简便快捷，现已广泛应用于国防、公安、环境保护、机械制造、电子、航空、航海、冶金、地质、卫生防疫、农林渔牧、建材、食品、饮料、水质分析、临床化验、医药、日用化工、生物学、营养学、劳动卫生及其它各有关部门的科研、教学和质量控制，在这些行业和学科的发展中发挥了巨大的作用。特别是近几年来，原子吸收分光光度计在微量元素与人体健康关系的研究中发挥了重要作用，许多与人体健康有关的行业也越来越普遍地应用原子吸收光谱分析技术。利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。3、在有机物分析中的应用利用间接法可以测定多种有机物。如8-经基哇琳(Cu),醇类(Cr),醛类(Ag)、酉旨类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酞(Ni),酞酸(Cu
