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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划上海兴亚净化材料厂,微孔滤膜阿司匹林肠溶片的质量检查组长:邹璐璐组员:马玲,单晶京,张涛,孙丰仁新疆石河子北二路石河子大学药学院08级，83XX【摘要】目的：阿司匹林肠溶片的质量标准方法：用直接滴定法、两步滴定法、紫外分光光度法、高效液相法、薄层色谱法【关键词】两步滴定法、紫外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解
2、。紫外在297nm处有最大吸收，由于阿司匹林易水解，且水解生成的水杨酸酸性较强，对胃黏膜有较大刺激等问题。所以对阿司匹林的质量检查尤为重要3。拼音名：Asipilin英文名：Aspirin书页号：XX年版二部327C9H8O4分子量：本品为2-苯甲酸。含C9H8O4不得少于性状本品在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。鉴别(1)取本品约，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。(2)取本品约，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。2.仪器和试剂苯无水碳酸钠乙醚
3、；冰醋酸；氢氧化钠；复方阿司匹林片；阿司匹林对照品；盐酸；甲醇；酚酞；硫酸；中性乙醇；紫外分光光度仪；硅胶板；高效液相仪器；石英比色皿；展开槽；滤纸有机膜；针头滤品；SHB循环水式多用真空泵；电子天平；容量瓶；紫外线分析仪3.方法与结果杂质检查溶液的澄清度取本品，加温热至约45的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。游离水杨酸HPLC方法色谱柱：以十八烷基硅烧键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8:4:1)为流动相,检测波长方法:以GF254为固定相，以18ml冰醋酸：37ml苯：甲醇：11ml乙醚为展开剂，用254nm定位，薄层分离检查阿司匹林中水杨酸。对照品水杨酸15mg/ml供试品阿司匹
4、林的配制：阿司匹林50mg加乙醇5ml溶解，静置，取上清液为阿司匹林供试品。薄层板：硅胶：水：CMC-Na=8：20:4易炭化物取本品，依法检查，与对照液比较，不得更深。炽灼残渣不得过。重金属取本品，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液()2ml，依法检查，含重属不得过百万分之十。含量测定柱分配色谱紫外分光光度法方法：色谱柱的制备填充剂为硅胶3g和新制碳酸钠液2ml的混合物。以下测定中所用氯仿均应在临用前用水饱和。对照品溶液浓度为50mg/ml，冰醋酸氯仿(1?100)液为溶剂。供试品溶液的制备取5片阿司匹林肠溶片，研细，混匀；精密称定细粉1ml的50ml量瓶中，加氯仿至刻度，混匀。精密量取此
5、液5ml转入色谱柱填充剂上，用5ml、25ml氯仿相继洗脱后弃去，立即用冰醋酸氯仿液10ml洗脱，再用冰醋酸氯仿液85ml洗脱，将洗脱液收集于100ml量瓶中，并用后者溶剂稀释至刻度，混匀。测定法于280nm波长处，1cm吸收池中，以氯仿为空白，立即测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度，用下式计算细粉中含有阿司匹林的量：C9H8O4(mg)C式中C为阿司匹林对照品溶液浓度；AU和AS分别为供试品溶液和对照品溶液的吸收度。柱分配色谱紫外分光光度法不需特殊仪器，结果重现性较好，但操作较繁琐。两步滴定法取本品10片，精密称定，研细，再精密称定3份粉末置锥形瓶中加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴
6、，用氢氧化钠滴定液(/L)滴定至显粉红色。再精密加氢氧化钠滴定夜置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，再用HCl/L回滴至无色。每1ml氢氧化钠滴定液(/L)相当于的C9H8O4。中国药典规定本品含阿司匹林应为标示量的%。实验结果及分析：HPLC测定结果第一组HPLC测定结果(标准品)2500mV.5222250XX175015001250100075050025002250XX250mV02250XX250mV.392.99302250XX250mV.3966.货物技术参数及配置一览表项目名称：德州市食品药品检验检测中心“实验用耗材”项目项目编号：DZCSXX-20高效液相色谱法测
7、定红茶中的咖啡因含量高效液相色谱法测定红茶中的咖啡因含量茶叶中咖啡因的含量是衡量茶叶质量的重要指标之一，也具有多种药理活性1。咖啡因又名咖啡碱，属甲基黄嘌呤化合物，具有提神醒脑等刺激中枢神经的作用，可溶于水、醇、氯仿、二氯甲烷等溶剂。红茶中的咖啡因含量与绿茶接近；氨基酸及肽、有机酸和游离糖略高于绿茶；维生素类远低于绿茶。红茶中的主要化学成分和特性与绿茶差异很大，从中医的角度上说，红茶性温，绿茶性凉。因此，红茶品质特征和保健作用也有其独特性。红茶性温，擅温中驱寒，温胃驱寒，能化痰、消食、开胃。可见，红茶宜脾胃虚弱者饮用。因此，在日常生活中，脾胃不好的消费者宜选用红茶进行品饮，喝红茶对健康有明显助
8、益。对于茶叶中咖啡因含量测定的常用方法有：紫外分光光谱法2，高效液相色谱法3等。文献中用高效液相色谱法分析咖啡因时主要采用C18色谱柱3，运用反相键合相色谱法原理进行测定。咖啡因结构式高效液相反相键合相色谱法基本原理：反相键合相色谱法采用非极性键合相为固定相，如十八烷基硅烷、辛烷基等化学键合相，有时也用弱极性和中等极性的键合相为固定相。流动相以水作为基础溶剂再加入一定量与水混溶的极性调整剂，常用甲醇-水、乙腈-水等。总之，固定相的极性比流动相得极性弱。用于分离非极性或弱极性物质。高效液相色谱仪主要包括五大系统：输液系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统和数据记录处理系统。1实验仪器与试剂仪器高效
9、液相色谱仪、紫外检测器、水相过滤用膜、电子天平有限公司METTLERTOLEDO）、微孔滤膜试剂超纯水、咖啡因储备液(660g/ml，实验室提供)、咖啡因对照品(中国药品生物制品检定所，XX08)、绿茶(市售)、绿茶样品溶液(实验室提供)2方法与结果系统适用性实验使用咖啡因对照品图谱验证系统适用性，由图1所得理论塔板数为，理论塔板高度为，分离度为，均符合药典规定。拖尾因子为是拖尾峰。/07587.543/1114753025XX1050mmAU280nm,4nm()图1咖啡因对照品溶液图谱色谱条件及溶液制备色谱条件色谱柱，流动相：甲醇-水，测定波长：280nm(氘灯)，柱温箱：40，流速：1m
10、l/min，进样体积：10L。对照品储备液制备精密称取干燥至恒重的咖啡因对照品于10ml容量瓶中，加甲醇定容，制成1ml含咖啡因50g/ml的对照品溶液。供试品溶液制备装好索氏提取装置，精密称取干燥茶叶粉末50g，置于卷好的滤纸套筒中，放入索氏提取器，在圆底烧瓶中加入50ml95%乙醇，水浴加热，连续提取约，抽滤，二次水洗涤滤渣，滤液转入50ml容量瓶中，用二次水定容至刻度，摇匀，即为样品储备溶液，取样品储备液1ml于50ml容量瓶中，即得。方法学考察线性范围考察分别精密吸取咖啡因贮备液、置于10ml容量瓶中，加二次蒸馏水定容，摇匀，制成不同浓度对照品。分别吸取少量通过微孔滤膜滤过，弃去初滤液
11、，将续滤液移入7个采样瓶中，放入高效液相进样盒进行咖啡因峰面积测定。编号浓度(g/ml)峰面积A123456734图2咖啡因对照品溶液标准曲线在g/g/m浓度范围内，咖啡因的浓度与峰面积之间线性关系良好，标准曲线方程：A=21060C+56398，相关系数：r=。精密度考察分别精密量取咖啡因林储备液、置10ml容量瓶中，加超纯水稀释至刻度，摇匀即得，分别吸取少量通过微孔滤膜滤过，弃去初滤液，将续滤液移入采样瓶中，放入高效液相进样盒进行咖啡因峰面积测定。平行操作3份。表2精密度实验高浓度本底值加入量测得值回收率平均值RSD中浓度低浓度空白目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。
