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1、1,环境监测实验室基础,培训教案,贵州省环境监测中心站 吴红 2013年06月,2,培训内容,环境监测分析实验基本要求 环境监测分析操作基本技术 环境监测质量保证概述 环境监测数据处理及原始数据的记录,3,一、环境监测分析实验基本要求,4,1、实验室环境,5,2、实验用水,实验用水的要求实验用水的制备：蒸馏法、离子交换法、电渗析法、组合法以及特殊要求的实验用水制备实验用水的质量要求：分为三级实验用水的贮存：,6,2、实验用水,实验用水的要求：通常指用于器皿的最后冲洗，样品的稀释和试剂配制，一般指蒸馏水或纯水（去离子水）。由于制备不同，其质量会有很大差异，从而影响分析结果的准确性。不同的分析目的
2、，对水的质量有不同的要求，必须十分注意。在样品分析时，常常需同时做两份以纯水代替样品的空白试验，以估计分析过程中环境因素、试剂和所用的器皿等对样品测定的影响。因此，往往通过将所获得的空白试验值从样品测定结果中扣除，做必要的校正。当实验用水纯度不高而含杂质时，一方面增加了空白值，使样品的分析结果偏低；另一方面，由于分析方法的检出限常以空白值的标准偏差统计处理后确定，空白值离散度大，则标准偏差值增大，从而使检出限偏高。因此，要求实验用水中不含杂质，或所含杂质与样品中浓度相比较必须是可以忽略不计的。综上所述，保证实验用水的质量是提高分析结果准确性的重要因素之一。,7,2、实验用水,实验用水的质量要求
3、必须满足分析实验室用水规格和试验方法GB 6682-1992 要求 级别：一级水。用于由严格要求的分析实验，如HPLC。可通过二级水经过石英蒸馏器或离子交换处理后，经0.2um微孔滤膜过滤制取，不可储存二级水。用于无机痕量分析，如原子吸收、原子荧光、ICP等。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取三级水。用于一般化学分析实验，但是不包括COD、BOD等的测定。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取,8,2、实验用水,实验用水的要求：,9,2、实验用水,特殊要求的实验用水制备 无氨水：阳离子交换树脂柱制得去离子水；加硫酸至pH2后经蒸馏的馏出液 无酚水：加氢氧化钠至pH11后经蒸馏的馏出液 无氧或无
4、二氧化碳水：用纯氮通入水中吹气以去除氧或无二氧化碳制得 无金属离子：亚沸蒸馏器制备 不含有机物水：碱性高锰酸钾蒸馏，蒸馏过程中保持红紫色不褪,10,2、实验用水,实验用水的贮存贮存仪器应注意防止溶出物质可能的污染。玻璃容器可出现钾、钠等离子的溶出物，聚乙烯容器会有微量有机物溶出，乳胶管会有微量酚类化合物。容器应不定期充分洗净后使用，实验用水最好现制现用，不宜久贮。新容器在使用前需用HCl(20%)侵泡23天后反复冲洗，并装满水侵泡6小时以上。 储存：各级用水均用密闭的专用聚乙烯容器，三级水也可使用密闭的专用的玻璃容器,11,3、化学试剂,试剂的质量规格,除此,根据不同要求,还有其他规格: 高纯
5、试剂.基准试剂.PH基准试剂.色谱纯试剂等,12,3、化学试剂,试剂的选用试剂的保管试剂及标准溶液的配制和使用试液的保存,13,3、化学试剂,试剂的选用原则纯度与工作要求的关系。应根据不同的要求选用不同等级的试剂。 进行同一实验所用的各种试剂的纯度要匹配（包括水和器皿的洁净程度要匹配） 使用不稳定试剂时，应注意试剂的生产时间和批号、包装质量等，保存时间过长的试剂有时只能降级使用或废弃。,14,3、化学试剂,强调 剧毒化学试剂应有专柜储藏并加锁，按规定领用，并有相应的领用记录。 存放试剂应有专门的处所（储藏室），宜阴凉、干燥、避光，通风良好，防鼠，远离火种及热源。 试剂应有专人负责管理。 储藏试
6、剂的储藏室应定期清洁整理。 室内应排列有序地放置坚固结实的试剂架和试剂橱，隔板应刷以耐腐蚀油漆。 根据不同的理化性状，分类存放。 储藏室应有一定的安全防护措施，如灭火器、储藏箱、储水桶等，以备急需。,试剂的保管,15,3、化学试剂,根据分析准确度要求，选用合适的级别。 稀释用的溶剂（水或有机试剂）的级别应与试剂级别相匹配。 适量配制，储存时间不宜过长。 普通试剂多为百分浓度，因此可用扭力托盘天平称量，并用量筒定容，而标准溶液的配制则需以感量为0.1mg的天平称量，并用容量瓶定容。 注意选择合适的储存容器，避免容器对试液的影响（容器的吸附及溶出作用）。,试剂及标准溶液的配制和使用,16,3、化学
7、试剂,标准溶液的配制和使用直接法：用基准试剂或优级纯试剂，按一定要求在烘箱烘一定时间，在感量为0.1mg的天平称量后，用容量瓶定容。 间接法：用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其浓度，必要时稀释调整到所需浓度。 保存：标准溶液一般保存浓度高的储备液，使用时再稀释调整至所需浓度，使用液不宜长期保存，一次使用为宜。,17,3、化学试剂,试液的保存：诸多因素可影响试液的保存试剂本身的理化性质。 某些试液本身不稳定，但加入保存剂后，稳定性大有改善 标准溶液浓度的影响。 配制用水的纯度的影响。 保存温度与使用频次的影响。 配制方法的正确与否，亦是一个因素。 根据计量论证的相关规定，试剂应存放于试剂瓶内，
8、但标准溶液无论是储备液还是使用液及标准系列，以配制时使用的容量瓶存放为宜，时间不亦过长。 试剂标签，应包括试剂名称、浓度、介质及配制人和配制时间。,18,3、化学试剂,物质的量浓度（摩尔浓度）：单位体积（立方米或升）内物质的量（以摩尔计），单位是摩尔/米或摩尔/升。 质量分数浓度（重量百分比浓度）：单位是%（W/W） 体积分数浓度（体积百分比浓度）：单位是%（V/V） 体积比浓度：由A体积的试剂与B体积的稀释剂混合而成。以A+B的形式表示,浓度的表示方法,19,4、气体钢瓶及其使用,20,4、气体钢瓶及其使用,钢瓶使用注意事项钢瓶必须定期送有关部门检验，检验合格的才能充气。 搬运钢瓶时，要带好
9、钢瓶帽和上下两个橡皮胶圈，轻拿轻放，不可在地上滚动、摔倒或激烈震荡，以防发生爆炸。 钢瓶应存放在阴凉、干燥及远离热源的地方，通风良好，避免明火和阳光暴晒。 使用钢瓶，除二氧化氮、氨气外，一般要用减压阀。 绝不可将油及脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上，也不能用棉及麻等物堵漏，以防燃烧引起爆炸。 要注意保护好钢瓶阀门。 储存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。 不得将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05MPa以上的残余压力（减压阀表压）。 一旦发生阀门漏气，应立即将钢瓶移至外面，以防在室内发生事故。,21,标准物质和质控样品的应用,环境标准物质的应用标准物质是指一种或多种足够均匀并很好地确定其
10、特性量值的材料或物质，常用作校准测量仪器、评价测量方法、测定材料量值的测量标准，也作为实验室和分析人员的分析考核标准。 质控样品也就是标准样品主要用于实验室内部及协同或所属实验室之间的质量控制。由标准所或监测站质量管理部门的独立的实验室进行制备，并通过能力验证后所得。 在进行质控样品考核分析时，对操作过程必须严格控制，除特殊情况外，必须分析六份以上的平行样。,22,5、环境标准物质的应用,标准物质制备的复杂性-制备、样品定值、均匀性检验和稳定性检验 应用中应注意的问题： -以标准物质测试结果比对实际样品时，要考虑两者之间的差异性； - 购买标准物质时，应清楚了解保存条件、使用有效期限、以及其量
11、 值特点、化学组成、最小取样量和标准值的测定条件等； -必须在测量系统稳定、测试条件可控的状态下，才可使用标准物质； -根据工作本身对准确度的要求，选用不同级别的标准物质； -质控样品主要用于实验室内部及协同（或所属）实验室之间的质量控制,23,6、实验室安全,（1）防火与防爆实验室常用的易燃易爆物安全防护措施实验室灭火 （2）防中毒化学毒物腐蚀性化学毒物 （3）安全用电电气设备安全技术的基本要求触电的预防与救护,24,6、实验室安全,（4）常用外伤药物、器械及敷料常用外伤药物常用器械和敷料 （5）实验室意外事故的处理化学烧伤烫伤割伤吸入刺激性气体或有毒气体误食毒物,25,二、环境监测分析操作
12、基本技术,1、实验室各种器皿的选用和洗涤2、容量分析操作技术,26,1、实验室各种器皿的选用和洗涤,器皿的选用玻璃器皿、瓷质器皿、石英器皿、铂制器皿镍器皿、聚四氟乙烯类器皿,27,1、实验室各种器皿的选用和洗涤,玻璃器皿分类：按材质和用途不同，通常有硬质玻璃、软质玻璃、中性玻璃和其他专用玻璃。 使用玻璃器皿的注意事项： 玻璃存在着吸附和溶出的性能。 碱性溶液可浸蚀器壁，因此碱性溶液不宜久储或在高温下较长时间进行煮沸。具玻璃塞的玻璃瓶不能储存碱性溶液，否则可能因化学反应或发生咬合而无法开启。 玻璃器皿不宜承受剧烈的温度变化和加热不均匀现象。 不能将玻璃器皿置于马弗炉中进行加热、灼烧。 玻璃器皿不
13、能用于储放氢氟酸，亦不能作为碱的熔融之用。 薄壁器皿不得用于储藏浓酸。,28,1、实验室各种器皿的选用和洗涤,瓷质器皿瓷质器皿的耐化学腐蚀性能较玻璃为强，亦较坚固，具有较小的膨胀系数，能耐高温灼烧，至1200亦不改变质量。 使用时应注意避免高温的骤然变化和加热不均匀现象，以防破裂。蒸发皿仅用于液体的蒸发，不宜供灼烧，灼烧应使用瓷坩埚，通常温度不宜超过900.,29,1、实验室各种器皿的选用和洗涤,石英器皿石英具有极强的抗化学腐蚀能力，其膨胀系数极小，因此，即使烧到赤热的程度，投到冷水中也不会破裂，加热到1200也不会融化。 使用时应注意石英比玻璃还脆，更易损坏。另外，石英价格高出玻璃许多，应谨
14、慎选用。,30,1、实验室各种器皿的选用和洗涤,铂制器皿 铂坩埚主要用于碳酸钠或碳酸钾的熔融及氢氟酸的处理。 操作要点： 铂器皿质软，使用时不应使其变形或用较硬的器具摩擦边壁，以防损伤。 不应与其他金属接触。 王水或游离卤素等氧化剂对铂有侵蚀作用，热的氧化剂也有类似作用，故都应避免与铂器皿接触。 硫、磷、砷、锑、锡、铅、汞等都能与铂发生反应，生存脆性物质，故此类物质不能在铂质器皿中进行处理。 碳是对铂极为有害的物质，故进行各种有机物或滤纸等的灼烧时，需先在较低的温度下，使之灰化或先采取措施除去。 长久使用后，铂器皿常有“重结晶”现象而失去光泽或损坏，可用滑石粉擦拭。 严重污染时，可置硫酸氢钾于
15、坩埚中，加热700，使熔融，即可去斑点。 当变形严重或损坏而无法使用，可送有关单位重新复制。 使用前后均由保管人和使用人共同称重和签字。,31,1、实验室各种器皿的选用和洗涤,镍器皿镍在空气中加热易被氧化，所以镍坩埚不能作为沉淀的灼烧和最后称量用，仅能做一般的熔融处理，其优点是对碱性物质的抗腐蚀能力极强，并耐高温，故广泛用于过氧化钠或氢氧化钠的熔融，是目前测定土壤和农作物中氟化物的最佳器皿。,32,1、实验室各种器皿的选用和洗涤,聚四氟乙烯类器皿常用的材质有聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等。这类材质具有绝缘、能耐受撞击和耐碱腐蚀等优点，常被用来储存碱液、氢氟酸等试剂以及作为某些项目测定时采集水样用
16、的容器。,33,1、实验室各种器皿的选用和洗涤,器皿的洗涤一般洗涤方法 铬酸洗液洗涤法 酸类洗涤法 碱类洗涤法 有机溶剂洗涤法 水蒸气洗涤法,34,1、实验室各种器皿的选用和洗涤,仪器的干燥 控干：倒置滴水架上晾干 烘干：110120烘箱烤1小时。注意：量器不能烘干。 吹干：急待使用可用电吹风吹干。 玻璃仪器的存放 移液管可置于有盖的搪瓷盘中，垫以清洁的滤纸。 滴定管可倒置于滴定架上，加罩防尘。 比色皿应放在专用盒内。 比色管可倒置于比色管架上。 有磨口塞的要衬纸加塞保存。 凡有配套塞、盖的玻璃仪器必须保持原装配套，不得拆散使用和存放。,35,二、环境监测分析操作基本技术,分析实验 从分析任务分类：,36,1、电化学分析2、光化学分析3、色谱分析4、波谱分析,1、重量分析2、容量分析（各种滴定分析）,二、环境监测分析操作基本技术,化学分析,仪器分析,按分析方法分类：,37,2、容量分析操作技术,2.1 玻璃量器常用术语（1）量出式量器与量入式量器。（2）等待时间。（3）流出时间。（4）容量允差。（5）量器的等级和公差对玻璃量器的流出时间及容量允差参照标准JJG-2006常用玻璃量器的检定规程中有详细的规定。,
