《实验二-聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验二-聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成（7页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验二实验二 聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成 1、实验目的实验目的 聚醋酸乙烯乳液粘合剂，俗称白乳胶，适用于粘合多孔性纤维素材料，在 建筑、木工、包装和装订等工业部门有着广泛的应用。其特点是使用方法简便， 以水为分散介质，成本低，无毒。 通过本实验掌握自由基聚合的反应原理，了解乳液聚合的反应特点；掌握 白乳胶的制备方法及其中助剂的作用。 2、反应机理反应机理 1、链引发： 2、链增长： 3、链终止： 3、药品和仪器药品和仪器 1 药品规格用量 醋酸乙烯酯化学纯 b.p 7336.5ml 聚乙烯醇水溶液8% wt.20g 过硫酸铵（引发剂）化学纯0.09g 十二烷基硫酸钠（
2、乳化剂）0.5g 蒸馏水44ml 领苯二甲酸二丁酯（DBP）2g 辛醇 填料、增稠剂、防腐剂 2 仪器规格数量 四口烧瓶250ml1 滴液漏斗125ml1 密封搅拌装置1 球形冷凝器300ml1 酒精温度计 100 1 水浴锅1 加热装置1 锥形瓶250ml1 表面皿1 量筒50ml1 4、实验方法实验方法 （1)乳液聚合 1.在四口烧瓶瓶中加入 8%的聚乙烯醇水溶液 20g，十二烷基硫酸钠（乳化 剂）0.5g，蒸馏水 44ml，辛醇 12 滴。装好搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度 计。 2.量取 36.5ml 醋酸乙烯酯（单体） ，放在安装好的滴液漏斗，胶塞密封。引 发剂（过硫酸铵）分成三份，
3、注意保持干燥。 3.开动搅拌，用水浴加热至 65（温度计显示温度） ，加入引发剂（过硫酸 铵）总量的三分之一，待完全溶解后，用滴液漏斗滴加醋酸乙烯酯，调节滴加 速度为 12 滴/分钟，温度计慢慢升至 70，将温度维持在 701。 4.一小时（从温度升至 70开始计算）再加入第二批三分之一引发剂，调 节滴加速度为 1520 滴/分钟，全部单体滴加时间为 2 小时。 5.将单体滴加完后，加入第三批三分之一引发剂，在 7072保温 20 分钟， 缓慢升温至 7578，保持 20 分钟，最后缓慢升温至 80，保持 10 分钟。 6.停止加热，撤掉水浴（水浴锅内水不要倒） ，自然冷却。称重表面皿和锥 形
4、瓶。乳液冷却到 50以下，停止回流冷凝和搅拌，出料。 （让老师记录倒出 时产品状态，观察乳液的粘度和颜色是否合适，是否有小块凝胶，是否单体残 留导致的刺激气体，以及是否破乳。 ） （2）白乳胶配制 称重冷却至室温的乳液产品的总质量，取约 2g 乳液放在干燥的表面皿上， 做好标记放于 100烘箱中烘干至衡重，要求在实验报告上计算乳液的固含量 和理论固含量，比较二者。 根据要求，在慢速搅拌条件下，在冷却至室温的乳液中按配比依次加入增 塑剂，填料，防腐剂，增稠剂，消泡剂，搅拌均匀后出料。 将样品涂在长 10cm 宽 2cm 的胶合板上（涂层的面积约 4cm2） ，在干燥箱 中干燥后测定其拉伸强度。
5、5、注意事项注意事项 1、称量药品时，过量药品不要回倒，醋酸乙烯酯先倒入烧杯中再倒入量筒。 2、滴液漏斗先关旋塞，再加入醋酸乙烯酯。 3、严格控制单体滴加速度和反应速度，升温要慢一些，防止体系凝胶，结 块。 4、反应过程中气泡过多，要降低单体滴加速度，减慢或停止搅拌。 6、思考题思考题 1、反应前体系中加入聚乙烯醇的作用是什么？作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳 化稳定剂 为什么要求严格控制单体滴加速度，如果滴加过快，会出现什么现象？可以获 得较小的聚合物乳胶粒，防止结块现象产生， 聚合反应易控制，可以得到稳定 的乳液。 2、引发剂为什么要分批加入，依次加入对聚合反应及白乳胶性能有什么影 响？ 3、为什
6、么要严格控制搅拌速度和反应温度，如升温快了会出现什么现象？ 4、聚合物乳液含固量比原配比要低，是如何造成的？ 5、白乳胶所加入各助剂的作用是什么？ 6、使用白乳胶要注意些什么？ 备注： 1、配制 10%聚乙烯醇水溶液的方法：按配比将聚乙烯醇与冷水搅拌浸泡一段时间后，再滴水加热至完全 溶解，不同溶解度的聚乙烯醇溶解情况不同。 2、醋酸乙烯单体容易自聚，一般都会有阻聚剂，聚合前通常要蒸馏单体除去阻聚剂，否则应适当增加引 发剂的用量。 白乳胶/聚醋酸乙烯胶粘剂，白乳胶由醋酸与乙烯合成醋酸乙烯可常温固化、固 化较快、粘接强度较高，粘接层具有较好的韧性和耐久性且不易老化。白乳胶 是目前用途最广、用量最大
7、的粘合剂品种之一。白乳胶是以水为分散介质进行 乳液聚合而得，是一种水性环保胶。白乳胶由于具有成膜性好、粘结强度高， 固化速度快、耐稀酸稀碱性好、使用方便、价格便宜、不含有机溶剂等特点， 白乳胶被广泛应用于木材、家具、装修、印刷、纺织、皮革、造纸等行业，已 成为人们熟悉的一种粘合剂。 白乳胶用途和原料 1.用途 本 剂是以醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、邻苯二甲酸二丁酯、辛醇、过硫酸铵等为原料 组成的白乳胶，广泛用于木器、胶合板、水泥砂浆、纸张、布、皮革等的粘接， 它使用方便、粘合力强，生产工艺比较简单。缺点是低温时使用性能较差。 聚醋酸乙烯乳液黏合剂的缺点是耐水性和耐湿性差，易在潮湿空气中吸湿，在 高温
8、下使用会产生蠕变现象，使胶接强度下降；在-5以下储存易冻结，使乳 液受到破坏。本品以聚乙烯醇与甲醛聚合而成的高分子化合物为改性剂，使乳 液的耐水性和抗冻融性能有所改善，扩大了乳液的应用范围。白乳胶可常温固 化、固化较快、粘接强度较高，粘接层具有较好的韧性和耐久性且不易老化。 可广泛应用于粘接纸制品（墙纸） ，也可作防水涂料和木材的胶粘剂。 木 质材料粘接。它是以水为分散剂，使用安全、无毒、不燃、清洗方便，常温固 化，对木材、纸张和织物有很好的黏着力，胶接强度高，固化后的胶层无色透 明，韧性好，不污染被粘接物；乳液稳定性好，储存期可达半年以上。因此， 广泛地用于印刷装订和家具制造，用作纸张、木材
9、、布、皮革、陶瓷等的黏合 剂，还可作酚醛树脂、脲醛树脂等黏合剂的改性剂，用于制造聚醋酸乙烯乳胶 漆等。 2.原料 （1）醋酸乙烯酯：又名乙烯基醋酸酯，简称醋酸乙 烯，无色可燃性液体。有强烈香味。其蒸气对眼有刺激性。不溶于水，溶于大 多数有机溶剂。用于制乙烯基树酯和合成纤维。也用于制橡胶、油漆、粘合剂 等。在本剂中用作粘合剂。 （2）聚乙烯醇：由聚醋酸乙烯酯经皂化而成 的高分子化合物。白色或奶黄色粉末。具热塑性。根据皂化程度不同，产物可 溶于水或仅能溶胀。主要用作聚乙烯醇缩醛类树脂的原料，也用作粘合剂、分 散剂等。本剂中用作粘合助剂。选用工业品。 （3）邻苯二甲酸二丁酯： 无色液体。不溶于水，溶
10、于乙醇、乙醚等有机溶剂中。是制塑料、合成橡胶、 人造革等时的增塑剂。也是香料的溶剂和固化剂。在本剂中用作增塑剂。选用 工业品。 （4）辛醇：辛醇有正辛醇及各种异构体。这里指的是 2-乙基己 醇-1。无色液体，有特殊气味。溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂中。本剂中用 作溶剂。选用工业品。 （5）过硫酸铵：无色单斜晶体。有时略带浅绿色， 溶于水。受热则分解，有强氧化性。用作漂白剂、氧化剂、脱臭剂等。本剂中 用作聚合引发剂。选用工业品。 白乳胶特点 1、对多孔材料如木材、 纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘结力，且初始粘度较高。 2、能够 室温固化，且固化速度快。 3、胶膜透明，不污染被粘物，并且便于加
11、工。 4、以水为分散介质，不燃烧、不含有毒气体，不污染环境，安全无公害。 5、为单组份的粘稠液体，使用起来比较方便。 6、固化后的胶膜 有一定的韧性，耐稀碱，稀酸，且耐油性也很好。 它主要被用在木材加 工、家具组装、卷烟接嘴、建筑装潢、织物粘结、制品加工、印刷装订、工艺 品制造以及皮革加工、标签固定、瓷砖黏贴等，是一种环保型的胶黏剂。 本品是一种水溶性胶粘剂，是由醋酸乙烯单体在引发剂作用下经聚合反应而制 得的一种热塑性粘合剂。通常 称为白乳胶或简称 PVAC 乳液，化学名称 聚醋酸乙烯胶粘剂，是由醋酸与乙烯合成醋酸乙烯，添加钛白粉（低档的就加 轻钙，滑石粉，等粉料）.再经乳液聚合而成的乳白色稠
12、厚液体。 干燥快、 初粘性好、操作性佳；粘接力强、抗压强度高；耐热性强。 1、粘接操作时，使用温度不得低于 7 摄氏度；不耐高温，超过 95 摄氏度，将 导致胶层强度下降。 2、根据不同用途，白乳胶可用水稀释，但需先将它升温至超过 30 摄氏度，并 用高于 30 摄氏度的水缓慢加入搅拌均匀方可使用，不可用 10 摄氏度以下的冷 水稀释。 3、开始使用后，应将盖子盖严，为了防止结皮，可洒一层水，使用时搅拌均 匀。并且在使用前加入少许盐酸，可提高固化速度。 4、可与其它疏水性树脂混合配成双组份产品，提高产品粘接强度、耐水性和 耐热性，缩短固化时间。 5、白乳胶总体是安全的，但不能吞入或溅入眼睛。若不慎碰入口中或眼睛， 马上使用大量的清水冲洗。 6、勿将白乳胶倒入河道或下水道，以免造成污染或下水道阻塞，使用后剩余 物，静置存放，待干燥成膜后以固体废弃物处置。 7、贮运：必须储存于阴凉、干燥、温度在 5 摄氏度以上的环境，严密罐保质 期在 12 个月以上。储运时应轻装、轻放，防止倒置、挤压和暴晒。
