高考化学 有机实验题

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1、1实验室常用 MnO2与浓盐酸反应制备 Cl2（发生装置如右图所示）。 (1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是 （填序号） A.往烧瓶中加人 MnO2粉末 B.加热 C.往烧瓶中加人浓盐酸 (2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下 列实验方案： 甲方案：与足量 AgNO3溶液反应，称量生成的 AgCl 质量。 乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。 丙方案：与已知量 CaCO3（过量）反应，称量剩余的 CaCO3质量。 丁方案：与足量 Zn 反应，测量生成的 H2体积。 继而进行下列判断和实验： 判定甲方案不可行，理由是 。 进行乙方

2、案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。 a.量取试样 20.00 mL，用 0 . 1000 molL-1 NaOH 标准溶液滴定，消耗 22.00mL，该 次滴定测得试样中盐酸浓度为 molL-1 b.平行滴定后获得实验结果。 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。 已知：Ksp（CaCO3 ) = 2.810-9、Ksp（MnCO3 ) = 2.310-11 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。 (i) 使 Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。 (ii)反应完毕，每间隔 1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体

3、体积逐次减小的原因是 （排除仪器和实验操作的影响因素）。 【答案】 （1）ACB（按序写出三项） （2）残余清液中，n(Cl-)n(H+)(或其他合理答案) 0.1100 偏小 （）Zn 粒 残余清液（按序写出两项） （） 装置内气体尚未冷至室温 2实验室制备苯乙酮的化学方程式为： + O CH3C O CH3C O AlCl3 CCH3 O OHCCH3 O 制备过程中还有+AlCl3COOH CH3+HCl COOAlCl2CH3 等副反应。 主要实验装置和步骤如下： （I）合成：在三颈瓶中加入 20 g 无水 AlCl3和 30 mL 无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加 6

4、mL 乙酸酐和 10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流 1 小时。 （）分离与提纯： 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 水层用苯萃取，分液 将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题： （1）仪器 a 的名称：_；装置 b 的作用：_。 （2）合成过程中要求无水操作，理由是_。 （3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。 A反应太剧烈B液体太多搅不动C反应变缓慢D副产物增多 （4）分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_（填“是”或 “否” ） ，原因

5、是_。 （5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并 _后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先 _，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。 （6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中 温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 _。 3溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 按下列合成步骤回答问题： （1）在 a 中加入 15mL 无水苯和少量 铁屑，在 b 中小心加入 4.0mL 液态溴， 向 a 中滴入几滴溴，有白色烟雾产生， 是因为生成了 气体。继续 滴加至液溴滴完，装置

6、d 的作用是 ； （2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯： 向 a 中加入 10mL 水，然后过滤除去未反应的铁屑； 滤液依次用 10mL 水、8mL10%的 NaOH 溶液、10mL 水洗涤。NaOH 溶液洗涤的作用是 向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是 ； （3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)； A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取 （4）在该实验中，a 的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。 A.25mL B. 50mL C.250mL D.500mL 苯溴溴苯 密度/gc

7、m- 3 0.883.101.50 沸点/ 8059156 水中溶解度微溶微溶微溶 4次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以 Na2SO3、SO2、HCHO 和 锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下： 步骤1：在烧瓶中(装置如图10 所示) 加入一定量Na2SO3 和水，搅 拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3 溶液。步骤 2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和 一定量甲醛溶液，在80 90益下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。 步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。 (1)装置B 的烧杯中应加入

8、的溶液是 。 (2)步骤2 中，反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应 进行，防止该现象发生的措施是 。冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 (填化学式)。 (3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 (填仪器名称)。滤渣的主要成 分有 、 (填化学式)。 (4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 。 (1)NaOH 溶液 (2)快速搅拌 HCHO (3)吸滤瓶 布氏漏斗 Zn(OH)2 Zn 5 5实验室制备 1，2-二溴乙烷的反应原理如下： 可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在 l40脱水生成乙醚。 用

9、少量的溴和足量的乙醇制备 1,2二溴乙烷的装置如下图所示： 有关数据列表如下： 乙醇1，2-二溴乙烷乙醚 状态色液体无色液体无色液体 密度gcm-3 0.792.20.71 沸点 78.513234.6 熔点一 l30 9-1l6 回答下列问题： (1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到 170左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的 图10 字母) a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成 (2)在装置 C 中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母) a水 b浓硫酸 c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断该制各

10、反应已经结束的最简单方法是 ； (4)将 1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上” 、 “下”)； (5)若产物中有少量未反应的 Br2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母) a水 b氢氧化钠溶液 c碘化钠溶液 d乙醇 (6)若产物中有少量副产物乙醚可用 的方法除去； (7)反应过程中应用冷水冷却装置 D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。 6草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图 14 所示（加热、搅拌和仪 器固定装置均已略去）实验过程如下： 将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中 控制反应液温度在 5

11、560条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与 98%H2SO4的 质量比为 2：1.5）溶液 反应 3h 左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。 硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应： C6H12O612HNO33H2C2O49NO23NO9H2O C6H12O68HNO36CO28NO10H2O 3H2C2O42HNO36CO22NO4H2O (1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。 (2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。 (3)装置 C 用于尾气吸收，当尾气中 n(NO2):n(NO)1：1 时，过量的 NaOH 溶液能将 NOx全

12、部吸收，原因是 （用化学方程式表示） (4)与用 NaOH 溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。 (5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。 7二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图 (部分装置省略)如下： C O CH OH 2FeCl3 C O C O 2FeCl22HCl 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析 出，用 70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥

13、请回答下列问题： （1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。 （2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。 A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高 C溶质溶解度较小D缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。 （3）抽滤所用的滤纸应略_（填“大于”或“小于” ）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基 乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏 斗，下列液体最合适的是_。 A无水乙醇B饱和 NaCl 溶液C70乙醇水溶液D滤液 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质

14、：_。 （5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流 15min、30min、45min 和 60min 时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较 合适的回流时间是_。 A15minB30min C45minD60min （2）AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种 （3）小于 D （4）趁热过滤 C 8某研究性学习小组为合成 1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线： CO 的制备原理：HCOOH 浓硫酸 CO+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图） 请填写下列空白： （1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方 程式： ， 。 （2）若用以上装置制备干燥纯净的 CO，装置中