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1、,实验五 水蒸气蒸馏,一、实验目的：,1、学习水蒸气蒸馏的基本原理,使用范围和被蒸馏物应具备的条件 2、掌握水蒸气蒸馏的操作方法 抽查预习学号个位数是4或7的预习报告交老师检查,山胡椒,二、基本原理一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单一组分（作为纯化合物时）的沸点都要低的温度下沸腾，用水蒸气（或水）充当这种不混溶相之一所进行的蒸馏操作称为水蒸气蒸馏。,根据Dalton分压定律：,PP 水 PB,沸点：较任一组分都低,如果水在各组分中沸点最低，溶液在低于100时即可沸腾进行蒸馏，蒸馏后通过分层而除去水层。,蒸气（蒸出液）的组成:,B在沸腾（100左右）时蒸气压不能太小（1.33kpa），
2、否则蒸馏效率太低！但可使用过热水蒸气进行蒸馏。,图表示 水(bp：l00)和溴苯(bp：156)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系的坐标。,水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。此法常用于以下几种情况： （1）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离； （2）在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机物； （3）脱附混合物中被固体吸附的液体有机物； （4）除去易挥发的有机物。,运用水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备以下条件： （1） 不溶或难溶于水； （2）在沸腾下不与水发生反应； （3）在100 左右时，必须具有一定的蒸气压（一般不少于1.333
3、kPa）。,三、水蒸气蒸馏操作,实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法： 第一种方法：使用从蒸气管道中引入活的蒸气，通入盛有有机化合物的烧瓶活蒸气法 适用范围：此法应用广泛，尤其适用于高分子量（低蒸气压）的物质， 甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。 第二种方法：将盛有化合物和水的烧瓶一起加热，直接进行水蒸气蒸馏直接法 适用范围：此法在实验上较为方便。对于挥发性液体和数量较少的物料，此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合物的蒸馏，因为固体会引起过度暴沸。,A,C,D,1/3为宜，无需沸石。,（一）活蒸气法装置图,3/4为宜，加几粒沸石。,连接玻璃管裹以石棉绳保温，以免过多的水蒸气冷凝至蒸馏瓶中,蒸馏
4、时因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先应松开止水螺旋夹通大气。,1.检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开T形管的止水螺旋夹,2.加热水蒸气发生器（同时预热蒸馏烧瓶）,3.待水沸腾时，夹紧止水螺旋夹，开始蒸馏（蒸馏正常时，停止预热热源）。,4.蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开止水螺旋夹，停止加热，拆下仪器。,安全管底端应始终在液面下,水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。,止水螺旋夹,活蒸气法操作要点和说明,1、长颈蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其13，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通
5、常为45左右。2、水蒸气发生器上的安全管（平衡管）不宜太短（一般为45cm左右），其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的23，最多不超过34，最好在水蒸气发生器中加进沸石起助沸作用。3、应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏烧瓶之间的连接玻璃管的距离，以减少水汽的冷凝，同时连接玻璃管可以裹以石棉绳保温。,4、接通冷凝水，开始蒸馏前应把T形管上的止水螺旋夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，关闭止水螺旋夹，开始通水蒸气，进行蒸馏。,5、为使水蒸气不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在长颈圆底烧瓶下隔着石棉网用小火加热。6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高
6、，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸气发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水螺旋夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。,7、如果随水蒸气挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞水冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。,8、控制馏出速度23滴/s。当尾接管处的馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，但最好再多蒸出510mL ，这时应首先打开T形管处螺旋夹，然后方可停止蒸馏。（先打开T形管处螺旋夹，使与大气相通，再移去热源）,（二）直接法,1 试验装置将盛有一定量水的分液漏斗置于克氏蒸馏
7、头上，蒸馏甁置于热源上，其它同活蒸气蒸馏装置,水,水,直接法水蒸气蒸馏装置（1）,2直接法操作步骤：在圆底烧瓶中加入水和待蒸馏的物质，存在下加热至沸，以便产生蒸气当水蒸气与化合物一起蒸出时，从滴液漏斗逐渐加入水，滴入的水速度与馏出液的速度相同。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。 缺点：本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外，起泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行，而活蒸气法往往能消除这两个问题。,直接法水蒸气蒸馏装置（2）,四、实验内容：,苯甲醛的水蒸气蒸馏：量取待蒸馏的苯甲醛10mL和55mL水加入到100mL圆底烧瓶中，加入35颗沸石，采用直接法水蒸气蒸馏装置（2）进行水蒸气蒸馏。当尾接管的蒸出液由混浊变澄清后，再多蒸出 510mL的透明馏出液时停止蒸馏。用分液漏斗分液，量取蒸出的苯甲醛体积，计算百分率。,五、思考题,1、进行水蒸气蒸馏时，蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？,2、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？,3、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么 事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？,4、怎样判断水蒸气蒸馏中物质蒸馏是否完全，然后可结束蒸馏？,5 、水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备什么条件,
