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1、125%丁硫克百威福美双悬浮种衣剂的高效液相色谱分析游 永 王青霞 曹 颖 何 贶（河南省农药检定所 郑州 450002）Analysis of 25% carbosulfan and thiram SE for seed coating by HPLCYou Yong et al. (Institute for the Contral of Agrochemicals of Henan, Zhengzhou 450002)Abstract: A High Performance Liquid Chromatographic method was developed for determina
2、tion of 25% carbosulfan and thiram SE for seed coating by using Varian C18 column( 250mm 4.6mm i.d, 5m),UVD detector at 270nm was introduced. Carbosulfan and thiram s results showed that the variation coefficient were 0.55% and 0.15% and standard deviation were 0.0349 and 0.0286.The average recovery
3、 were 97.8%-100.2% and 98.3%-100.5% and liner corrlation were 0.9997 and 0.9988.Key Word: High Performance Liquid Chromatographic Carbosulfan Thiram Analysis摘 要： 本方法采用高效液相色谱法分析 25%丁硫克百威福美双悬浮种衣剂。在 C18 柱上，以甲醇+水作为流动相，用可 调波长紫外检测 器波长为 270nm 测定 25%丁硫克百威福美双悬浮种衣剂中丁硫克百威和福美双的含量。其中丁硫克百威线性相关系数， 变异系数% ，福美双线性相关系数
4、，变异系数%。关键词： 高效液相色谱 丁硫克百威 福美双 分析1 前言 25%丁硫克百威福美双悬浮种衣剂是由丁硫克百威、福美双原药与成膜剂及其它助剂加工而成的混配种衣剂。快速、准确、可行的分析方法的制定，是该产品生产标准化过程中急待解决的问题之一。目前，将这两种药剂制成的混配制剂，在同一条件下对两种成分进行含量分析的方法未见报道，经过试验，得出了采用液相色谱法直接测定制剂中丁硫克百威和福美双的方法。2 实验部分2.1 仪器与试剂 WAT 515 高压输液泵，WAT 2487 可调波长紫外检测器，7125i 手动进样器的液相色谱系统；色谱工作站；超声清洗器；离心机；微量进样器：50L；标准品：丁
5、硫克百威（95%） ，福美双（96%） 均由国家农药质量检测中心提供；25%丁硫克百威福美双悬浮种衣剂由安 阳 市 红 旗 有 限 公 司 提供；0.45m 滤膜；甲醇（色谱纯） ，水（2 次蒸馏） 。2.2 色谱操作条件 色谱柱：Varian C18 250mm4.6mm（i.d） ，5 m 不锈钢柱；流动相：甲醇+水=94+6（v/v） ；流速：0.7mL/min；检测波长：270nm；柱温：室温（20） ；进样量5L。2.3 溶液的配制2.3.1 标准溶液的配制 称取丁硫克百威标准品 0.05g（准确至 0.0002g）于 50mL 容量瓶中，用流动相溶解，定容，配制成丁硫克百威标准溶液
6、。移取 5mL 丁硫克百威标液于 50mL 容量瓶中，用流动相溶解，定容。称取福美双标准品 0.03g（准确至 0.0002g）于 50mL 容量瓶中，用流动相溶解，定容，配制成福美双标准溶液。移取 5mL 福美双标液于 50mL 容量瓶中，用流动相溶解，定容。2.3.2 试样溶液的配制 称取试样 0.25g（准确至 0.0002g）于 50mL 容量瓶中，用流动相溶解，超声溶解 5min，静置，待恢复室温后，用流动相溶解，定容。于离心机中，离心5min。移取上层清液 5mL 于 50mL 容量瓶中，用流动相溶解，定容。过滤后，待测。22.4 待仪器稳定后，分析测定。丁硫克百威保留时间 8.3
7、8min，福美双保留时间 5.56min。见图 1。图 1 丁硫克百威、福美双液相色谱图3 结果与讨论3.1 色谱条件的选择 对丁硫克百威、福美双进行紫外扫描，获得丁硫克百威和福美双的紫外吸收波长，见图 2。考虑到 2 种成分的响应值，基线噪音等。实验证明，在 270nm 下，丁硫克百威和福美双都有较好吸收，杂质峰能较好的分离。 图 2 丁硫克百威和福美双紫外吸收光谱图 . 33.2 方法的线性相关性 用移液管分别移取福美双标准溶液2.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、10.0 mL 于 50mL 容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀备用。用移液管分别移取丁硫克百威标准溶液 1.0mL
8、、4.0mL、8.0mL、10.0mL、20 mL 于 50mL 容量瓶中，用流动相溶解，定容。定量进样，以浓度（mg/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标作图，得线性回归方程：丁硫克百威 y=-1.531+11.110x，相关系数 r=0.9990；福美双 y=-0.671+102.49x，相关系数 r=0.9998。呈良好线性关系，证明方法重现性好，定量准确。见图 3、4。图 3 丁硫克百威线性相关图 图 4 福美双线性相关图 3.3 方法的精密度测定 对同一试样平行测定 5 次，其标准偏差：丁硫克百威为 0.0349，福美双为 0.0286；其变异系数：丁硫克百威为 0.55%，福美双为 0.
9、15%。见表 1。表 1 精密度测定数据农药名称 1 2 3 4 5 平均值/% sd cv/%丁硫克百威 6.35 6.33 6.41 6.40 6.35 6.37 0.0349 0.55福美双 19.56 19.55 19.62 19.58 19.60 19.58 0.0286 0.153.4 方法的准确度测定 在已知含量的试样中加入一定量的标准品进行回收率的测定，重复5 次，丁硫克百威的回收率 97.8%-100.2%，福美双的回收率 98.3%-100.5%。见表 2。表 2 准确度测定数据农药名称 1 2 3 4 5 平均回收率/%丁硫克百威 98.5 98.9 97.8 100.2
10、 98.7 98.8福美双 100.5 98.5 98.3 99.0 99.2 99.14. 结论实验结果表明，采用本方法对 25%丁硫克百威福美双悬浮种衣剂进行定量分析，线性关系较好，精密度和准确度高，是一种有效的分析方法。参考文献1. （美）施奈德（Snyder.L.R.）等著 张玉奎等译 实用高效液相色谱法的建立北京 科学出版社 2001.7 。2. 王焕民 张子明等新编农药手册北京 农业出版社 1989.10。3. 于世林等高效液相色谱方法与应用北京 化学工业出版社 1999。4. 王 立等色谱分析样品处理北京 化学工业出版社 2000.3。5. 汪正范等色谱定性与定量北京 化学工业出版社 2000.3。作者简介：游 永，1973.09，工程师。于河南省农药检定所从事农药分析工作。地址：郑州0.01.02.03.04.05.06.07.08.00.0 0.2 0.4 0.6c(mg/ml)Area 10e60.02.04.06.08.010.012.014.00.00 0.04 0.08 0.12 0.16c(mg/ml)Area 10e64市农业路 27 号，邮编：450002，电话、传真：0371-63942237，电子邮件：。
