药物分析重点总结

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1、 全国医药院校广东药学院粉姐作业研究会全国医药院校广东药学院粉姐作业研究会“七二零七二零”规划教材规划教材-一册在手，作业无忧一册在手，作业无忧药学生不可错过的学习好帮手！药学生不可错过的学习好帮手！总主编总主编 方泽蘅方泽蘅药药 物物 分分 析析 之之我与我与 5959 分的战争分的战争 供药物分析专业用供药物分析专业用 主主 编编 方泽蘅方泽蘅副主编副主编 范国芳范国芳 方艺方艺 何锦霞何锦霞广药广药 9 9 栋栋 720720 出版社出版社 版权所有版权所有 侵权必究侵权必究目录目录问答题1 第一章 1 第二章 1 第三章 2 第四章 3 第五章 3 第十二章 3 第十五章 4 区分题5

2、 设计题9 一、苯巴比妥 10 二、司可巴比妥钠.14 三、注射用硫喷妥钠.16 四、阿司匹林 18 五、盐酸普鲁卡因.22 六、异烟肼 24 七、重酒石酸间羟胺.26 八、盐酸氯丙嗪 27 九、对乙酰氨基酚.28 十、硫酸奎宁 29 十一、硫酸阿托品.31 十二、硫酸庆大霉素.33 十三、维生素 B1（盐酸硫胺）34 十四、维生素 C .36 计算题37 药物的特殊杂质检查 46 药物的含量测定 47 专有名词英汉互译 51 选择题570问答题问答题第一章第一章1、药物分析是什么？ 答：药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”，是运用化学、物 理化学或生物化学等方法和技术研究化

3、学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的 质量控制方法，也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。2、药物分析的任务是什么？ 答：药物成品的检验工作 药物生产过程的质量控制 药物贮存过程的质量考察 临床药物分析工作；药物分析学科还应为相关学科的研究开发提供必要的配合和服务。3、如何学好药物分析（本题 500 字）？ 答：要学好药物分析，要做到三点：一是拥有扎实的理论基础；二是有熟练的实验操 作技能；三是要有实事求是的科学态度。 理论具有指导实验的意义，所以首先要学好理论知识。那么上课就要认真 听，积极思考问题，努力完成作业。 在进行药物分析方面的复习时，在熟练掌握药物分析原理

4、与操作技能的基 础上，正确理解药典和药典中各项条文规定。例如药典的内容包括那些方面， 各个条文的注意点，附录中规定的片剂通则中规定的重量差异是多少，对崩解 时限有何规定，高效液相色谱中的用于反相层析的常用固定相，药典中标准品， 对照品与试药的区别及选用原则；正文部分的主要内容，熟悉药品质量制定的 原则和内容，凡例中内容，例如药典采用的计理单位，符号与专门术语，如溶 解度中的一些概念，药典中法定计量单位应如何表示；黏度如何表示；压力如 何表示；什么是恒重；原料药含量百分数如规定 100%以上时，应如何理解，等 等都要熟练掌握，以及中国药典和其他各国药典的差异如美国药典，美国国家 处方集，英国药典

5、，日本药局方等等以及有代表性的外国药典的基本内容和特 点。熟悉误差理论，掌握常用的统计学处理方法和分析效能的评价指标（包括 精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性及范围以及耐用性）以及它 们的意义。掌握药品质量标准的主要内容和要求。 第二章第二章1.简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答：凡例（General Notices）是正确使用中国药典进行药品质量检定的基本原则，是对 中国药典正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一 致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。1凡例中有关药品质量检定的

6、项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限 度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、试液、指 示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。2.简述药品质量标准的制定原则。 答：药品质量标准制定的原则为安全有效、先进性、针对性、规范性。3.简述药品检验工作的基本程序。 答：药品检验的基本程序一般为取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、检验报告。4.药物检查项下包括哪些方面？ 答：药物的检查项下包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。第三章第三章1.简述鉴别试验的目的、种类、常用方法及条件。 答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理

7、化学或生物学方 法来判断已知药物的真伪；鉴别试验的种类包括性状鉴别、一般鉴别、专属鉴别；鉴别试 验常用方法有化学法、光谱法、色谱法和生物学法等，药物的鉴别方法要求专属性强，重 现性好，灵敏度高，操作简便、快速等；鉴别试验必须在规定条件下完成，影响鉴别反应 的因素主要有溶液的浓度，溶液的温度，溶液的酸碱度，反应时间和共存物质的干扰。2.简述影响鉴别试验的条件。 答：鉴别试验的目的是判断药物的真伪，它以所采用的化学反应或物理特性产生的明显的 易于觉察的特征变化为依据，因此，鉴别试验必须在规定条件下完成，否则将会影响结果 的判断。影响鉴别反映的因素主要有被测物浓度，试剂的用量，溶液的温度、pH、反应

8、时 间和干扰物质等。 （1）溶液的浓度：在鉴别试验中加入的各种试剂一般是过量的，溶液的浓度主要是指被鉴 别药物的浓度。鉴别试验多采用观察沉淀、颜色或测定各种光学参数 （max、min、A）的变化来判定结果，药物的浓度直接影响上述参数的变化，必须严 格规定。 （2）溶液的温度：温度对化学反应的影响很大，一般温度每升高 10，可使反应速度增 加 2-4 倍。但温度的升高也可使某些生成物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到阳性结果。（3）溶液的酸碱度：许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下才能进行。溶液酸碱度的 作用，在于能使各反应物有足够的浓度处于反应活化状态，使反应生成物处于稳定和易于 观测的状态。

9、 （4）试验时间：有机化合物的化学反应和无机化合物不同，一般反应速度较慢，达到预期 试验结果需要较长的时间。这是因为有机化合物是以共价键相结合，化学反应能否进行，2依赖于共价键的断裂和新价键形成的难易，这些价键的更替需要一定的反应时间和条件。 同时在化学反应过程中，有时存在着许多中间阶段，甚至需加入催化剂才能启动反应。因 此，使鉴别反应完成，需要一定时间。第四章第四章1.古蔡氏法检查砷盐的原理是什么？ 答：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢， 遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同一条件下所生成的砷斑比 较，判断砷盐的含量。2.检查重金属

10、时其限度以何种金属的限度表示？原因是什么？ 答：重金属检查以铅的限量表示重金属的限量。因为在药品生产中遇到铅的机会较多，且 铅易蓄积中毒，故作为重金属的代表。第五章第五章1.ChP2010 收载了几种重金属检查方法？分别适用于哪些药物中的重金属检查？ 答：ChP2010 中规定了三种重金属检查方法：硫代乙酰胺法，适用于溶于水、稀酸和乙 醇的药物，为最常用的方法；炽灼后的硫代乙酰胺法，适用于含芳环、杂环以及难溶于 水、稀酸及乙醇的有机药物；硫化钠法，适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸 中即生成沉淀的药物，如磺胺类、巴比妥类药物等。2.简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。

11、答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法：外标法（杂质对照品法），适 用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 加校正因子的主成分自身对照测定法，该法适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用 杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标 准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。不加校正因子 的主成分自身对照测定法，适用于没有杂质对照品法的情况。面积归一化法，适用于粗 略测量供试品中杂质的含量。第十二章第十二章1.什么是含量均匀度？什么情况下应检查含量均匀度？ 答：含量均匀度是指小剂量或单剂量的

12、固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片 （个）含量符合标示量的程度。凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。需进 行含量均匀度检查的制剂包括：（1）片剂、硬胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示3量不大于 25 mg 或主药含量不大于每片（个）重量 25%者；（2）内容物非均一溶液的软 胶囊、单剂量包装的口服混悬液、透皮贴剂、吸入剂和栓剂，均应检查含量均匀度。 （3）复方制剂仅检查符合上述条件的组分。2.什么是溶出度？什么情况下应检查溶出度？ 答： 溶出度系指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。 对难溶性的药物一般都应做溶出度的检查。凡检查溶出度的制剂，

13、不再进行崩解时限的检 查。3.注射剂中含有哪些抗氧剂？干扰什么含量测定方法？如何排除干扰？ 答：注射剂中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及 维生素 C 等，干扰氧化还原滴定法或紫外分光光度法。排除干扰的方法：（1）加入掩蔽 剂 加入掩蔽剂丙酮或甲醛，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对碘量法、铈量 法或亚硝酸钠滴定法的干扰。例如维生素 C 注射液，加焦亚硫酸钠作抗氧剂，干扰碘量法 测定，药典规定加入丙酮作掩蔽剂。安乃近注射液也含有焦亚硫酸钠作抗氧剂，药典规定 加入甲醛作掩蔽剂消除对碘量法的干扰；（2）加酸、加热使抗氧剂分解；（3）加入弱氧 化剂，使抗氧剂先被氧化

14、；（4）改用其他方法。4.什么是制剂分析？制剂分析的特点是什么？ 答：制剂分析是利用物理、化学、物理化学，甚至微生物测定方法，对不同剂型的药 物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。 制剂分析的特点：制剂分析的复杂性增加；检查的项目和要求不同（检查的分析项目不同：制剂的杂质检查， 主要是检查制剂在制备过程中或贮存过程中所产生的杂质。同时，各种制剂均应符合制剂 通则的要求。对同一检查项目要求不同）；对含量测定方法的要求不同：原料药的含量测定强调方法的准确 度高、精密度好；制剂分析强调方法的专属性强、灵敏度高；含量测定结果的表示方法及限度要求不同：原料药的含量测定结 果以百分

15、含量表示，制剂的含量测定结果以相当于标示量的百分含量表示。第十五章第十五章1.在制定药品质量标准时，鉴别法选用的基本原则？ 答：鉴别法选用的基本原则： 方法要有一定的专属性、灵敏性，且便于推广； 化学法与仪器法相结合；每种药品一般选用 24 种方法进行鉴别，相互取长补短，尽可 能采用药典中收载的方法。2.在制定药品质量标准时，含量测定法选用的基本原则？ 答：含量测定法选用的基本原则： 原料药（西药）的含量测定应首选容量分析法；制4剂的含量测定应首选色谱法；酶类药品应首选酶分析法，抗生素药品应首选 HPLC 法及 微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定等；对于一类新药的研制，其含量测 定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。区分题区分题1、用合适的化学方法区分：巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥钠和硫喷妥钠巴比妥： 苯巴比妥：HNHNC2H5C2H5OOO HNHNC2H5OOO司可巴比妥钠： 硫喷妥钠：HNNONaOOC3H7 HNNSNaOOC3H7C2H5巴比妥苯巴比妥 硝酸钾（H2SO4) 苯巴比妥 黄色硝基化合物 司可巴比妥钠 共热 巴比妥 醋酸铅（NaOH