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1、浙浙 江江 海海 洋洋 学学 院院环境监测实验报告实验报告实验名称：实验名称： 水样中铬的测定 指导教师：指导教师： 专专 业：业： 班班 级：级： 学生学生 姓名：姓名： 同组者姓名：同组者姓名： 实验实验 日期：日期： 气气 压：压： 温温 度：度： 1 实验目的（1）了解测定铬的意义。（2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起
2、内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化比色法测定总铬含量。2、水样水样六价铬的测定和标线制作和标线制作原理：原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为 0.
3、004mgL 铬。测定上限为 0.2mgL 铬。仪器、耗材：仪器、耗材：（1）分光光度计； （2）25mL 比色管 等。试剂：试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液 溶解 0.20g 二苯碳酰二肼于 100mL 的 95的乙醇中，一面搅拌，一面加入 400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用 1 个月。（2）(19)硫酸。（3）铬标准贮备液 溶解 141.4mg 预先在 105110烘干的重铬酸钾于水中，转入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0g 六价铬。（4）铬标准溶液 吸取 1.00mL 贮备液至 50mL 比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含 1.00g 六价铬，临用
4、配制。步骤：步骤：（1）吸取 5.00mL 水样,用蒸馏水稀释至 25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。（2）依次取铬标准溶液 0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至 25mL 比色管中，加水至标线。（3）向水样管及标准管中各加 1.25mL 二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min， 540nm 波长、3cm 比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。计算计算(Cr6)测得铬量(g)水样体积(mL) 3、总铬的测定原理：原理：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳
5、酰二肼显色，测定总铬含量。仪器、耗材：仪器、耗材：（1）分光光度计。（2）150mL 锥形瓶。（3）25mL 比色管。试剂试剂 ： （1）(1+1)硫酸。 （2）(1+1)磷酸。（3）4高锰酸钾溶液。（4）20尿素溶液。（5）2亚硝酸钠溶液。其余试剂同六价铬的测定。步骤：步骤： （1）取 25.00mL 摇匀的水样置于 150mL 锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节 pH值为 7。（2）取铬标准溶液 0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至 25mL 比色管中，加水至标线，置于锥形瓶中，各加几粒玻璃珠。（3）向水样和标准系列中加 0.25mL(
6、1+1 硫酸)、0.25mL(1+1)磷酸，加 1滴 4高锰酸钾溶液。如紫红色褪，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩 10mL 为止。（4）冷却后，向各瓶中加 0.5mL 的 20尿素溶液，然后用滴管滴加 2亚硝酸钠溶液，每加 1 滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。（5）稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到 25mL 比色管中，用水稀释至标线。（6）加入 1.25mL 二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置 10min。（7）用 3cm 比色皿，在 540nm 波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。计算：计算：(总铬)
7、测得铬量(g)水样体积(mL)(Cr，mgL)实验数据计算和数据分析实验数据计算和数据分析012345-0.010.000.010.020.030.040.050.060.070.08Data: Data1_B Model: LineMod Equation: y = a*(x-b) Weighting: yNo weightingChi2/DoF= 2.3133E-6 R2= 0.99766a0.01422? .00034 b0.06633? .05774铬 含量吸光度图 1 铬的标准曲线拟合公式：Y=0.01422*(x-0.06633)表 1 水样吸光度记录表数据名称（Y）123Cr6+
8、-茶炉水0.0020.0010.001Cr6+-废水0.0250.0260.026总 Cr-茶炉水0.0040.0150.007总 Cr-废水0.0450.0330.026将数据带入拟合公式可得25ml 水样铬含量:x=0.002/0.01422+0.06633=0.2070ug X 均值=（x1+x2+x3）/3=0.1599ug铬密度测得铬量( g)水样体积(mL)(Cr，mgL) =0.1599/25=0.0064mg/l同理可得其余数据。表二 实验数据计算结果记录表数据名称铬含量（ug）均值铬密度（mg/l）Cr6+-茶炉水0.15990.0064Cr6+-废水1.87120.0748
9、总 Cr-茶炉水0.67580.0270总 Cr-废水2.50420.10021、 由标准曲线知：R2=0.99766,符合实验要求。2、 有实验结果可知，茶炉水中铬含量要远小于废水中；废水中 Cr6+含量比 Cr3+高，茶炉水中 Cr3+比 Cr6+高。可能原因是 Cr3+在茶炉水烧制中被空气中的氧气氧化，使得 Cr6+含量增加。3、根据国家地表水环境质量标准国家地表水环境质量标准，茶炉水 Cr6+浓度 0.006mg/L 大于国标0.004mg/L，Cr6+含量超标。4、由于进行平行实验，对比三组数据可知总 Cr-茶炉水样品 2 存在明显问题，导致此问题的原因是 NaNO2 滴加过多。误差
10、分析：1、 测定总铬过程中，加热蒸发过程时间过短，氧化不完全。2、 NaNO2滴定过快，Cr6+被还原，使测得含量比实际含量低。3、 分管光度计和比色皿多组共用。铬的危害：铬的危害：1、 影响水质，对水环境造成影响。2、 对人体健康造成危害.在铬的化合物中以六价铬的毒性为最强,三价铬次之,二价铬和纯铬本身的毒性很小.铬的化合物可通过消化道,呼吸道,皮肤和粘膜进入人体,在体内主要积聚在肝脏,肾脏和内分泌腺中;通过呼吸道进入的铬化物则易积累于肺组织中,其排泄途径主要是随尿液及粪便排出,亦可从乳汁排出.由于铬具有强氧化作用,故中毒症状多以局部损害为主.经呼吸道进入人体者,首先损害上呼吸道,引起鼻和鼻中隔穿孔,咽喉炎,支气管炎等.铬的防治铬的防治1、 在不影响产品质量的前提下,应尽量以无毒或低毒物质代替有毒的铬化合物。2、 废水必须在处理过后进行排放。3、 开发新技术，减少铬排放。
