丁二酸酐的制备

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1、丁二酸酐的制备,李永强 杨 程,实验背景,1.丁二酸酐是食品加工助剂2.在合成树脂工业中制造醇酸树脂，离子交换树脂3.在塑料工业中制备玻璃纤维增强塑料4.农药工业中制造植物生长调节剂5.在医药，酯类合成中亦发挥重要作用,丁二酸酐的物理化学性质,外观性状：常温下为白色正交锥形和双锥形结晶。稍有刺激性气味。 溶解性：不溶于水和乙醚，溶于氯仿。 熔点：118-120 C(lit.) 沸点：261 C(lit.) 密度：1,572 g/cm3 蒸气密度：3.5 (vs air) 蒸气压：1 mm Hg ( 92 C),制备方法,1.顺酐直接催化加氢法顺酐在钯-氧化铝（或铜的钼酸盐）催化剂存在下，于16

2、0、5.8MPa下加氢可制得丁二酸酐。转化率为98.8%。丁二酸酐的选择性为100%。2.丁二酸脱水法丁二酸加热到260以上，或加入一定量的四氢萘和甲苯，同时加热到200以上，即可脱水生成丁二酸酐。制得的丁二酸酐含量和收率均在90%左右。丁二酸的脱水过程，也可在脱水剂乙酐、五氧化二磷、三氯氧磷等存在下进行。例如，将丁二酸和三氯氧磷加热回流，使氯化氢气体逸尽，然后减压蒸馏，收集160-165（5.33kPa）馏分，冷却后即得白色块状的丁二酸酐。,实验目的,1.熟悉和巩固羧酸衍生物制备原理。 2.掌握丁二酸酐制备方法和操作步骤。 3.掌握易水解物质的回流，结晶和洗涤技术。 4.回顾减压过滤，熔点测

3、定及固体后处理。,实验原理,仪器和试剂药品,实验步骤,注意事项,目 录,实验原理,丁二酸酐的制备,实验原理,1.在实验室中酸酐可用酰氯和无水羧酸钠盐共热制的。 酰氯与羧酸生成酸酐并放出HCl；混合酸酐往往是由酰氯与羧酸或羧酸盐作用制得的：,制备较高级的羧酸酐和二元羧酸的酸酐可以用乙酸酐为脱水剂，本实验用丁二酸作原料：,实验原理,2.因为在这个反应中，两个丁二酸分子的断键部位分别是羟基键和羟基中的氢氧键。在有水条件下，有机酸分子只会断氢氧键，解离出氢离子。只有在无水的条件下才会脱下羟基，称为脱羧反应。因此这个反应要在干燥的环境下进行。,仪器和试剂药品,丁二酸酐的制备,仪器和试剂药品,圆底烧瓶(5

4、0mL)，球形冷凝管，干燥管，布氏漏斗抽滤瓶，循环水真空泵，磁力搅拌器,丁二酸，乙酸酐，甲基叔丁基醚,实验步骤,丁二酸酐的制备,丁二酸酐的制备,丁二酸酐的制备,实验流程,冷却结晶,安装装置,定量测定,抽滤洗涤,注意事项,丁二酸酐的制备,注意事项,乙酸酐刺激眼睛，应在通风橱小心倒试剂。 丁二酸必须是干燥的，乙酸酐在使用前需要蒸馏除水。 严格控制水蒸气进入反应体系。 氯化钙干燥管使用完，立即将其中干燥剂除去，并洗刷干净后放置。 冷却时若晶体不析出，可加入少量晶核或用玻璃棒摩擦烧瓶内壁。,系冷却时若没有晶体析出，可用玻璃棒摩擦烧瓶内壁，为什么？因为非过饱和溶液的结晶是需要有晶核的，就是可以为晶格提供条件使结晶生长的载体。用玻璃棒在容器内壁液面下摩擦几下就会出现玻璃的细小微晶，这样就有了晶核。与投入几粒该晶体道理是一样的。,THANKS,谢谢观赏,