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1、深深 圳圳 大大 学学 实实 验验 报报 告告课程名称：课程名称： 无机化学实验无机化学实验 实验项目名称实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析析 学院学院：化学与化工学院：化学与化工学院 专业专业： 指导教师指导教师： 报告人报告人： 学号学号： 班级：班级： 实验时间：实验时间： 实验报告提交时间：实验报告提交时间： 教务处制教务处制一、实验目的一、实验目的（1）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握常压过滤、减压过滤、蒸发 浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。 （2）学习采用目视比色法检验产品中杂质含量（主要是铁的含量），确 定产品的纯度等
2、级。 （3）了解热重分析的基本原理和同步热分析仪的使用方法，学会通过分 析热重曲线图推断硫酸铜晶体受热逐步脱去结晶水的过程，并探讨结晶水 在晶体内部的不同结合方式。二、实验原理二、实验原理1.1. 粗硫酸铜提纯的原理粗硫酸铜提纯的原理粗硫酸铜晶体中的主要杂质是 Fe3+、Fe2+ 以及一些可溶性的物质如 Na+ 等。 Cu2+ 与 Fe3+ 的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的 K sp= 410 38，而氢氧化铜的 K sp= 2.210 20，当 c(Fe3+) 降到 10 6 molL1时，147.103 63833spLmol1010104 )Fe()OH( ccKcpH = 3
3、.53 而此时溶液中允许存在的 Cu2+ 浓度为1 247.10202sp2Lmol2 .19)10(102 . 2 )OH()Cu( cKc大大超过了 CuSO45H2O 的溶解度，所以 Cu2+ 不会沉淀。从上述计算 可以粗略看出，Cu2+ 与 Fe3+ 是可以利用溶度积的差异，适当控制条件 （如 pH 等） ，达到分离的目的。 由 Cu(OH)2与 Fe(OH)2的溶度积计算，Cu2+ 与 Fe2+ 似乎也可以用分步 沉淀法分离，但由于 Cu2+ 是主体，Fe2+ 是杂质，这样进行分步沉淀会产 生共沉淀现象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量 Fe2+ 杂质的现象） ，达不到 分离目的。因
4、此在本实验中先将 Fe2+ 在酸性介质中用 H2O2氧化成 Fe3+ ： 2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 然后采用控制 pH 在 3.74.0 沉淀 Fe3+，达到 Fe3+、Fe2+ 与 Cu2+ 分离的目 的。从氧化反应中可见，应用 H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子， 多余的 H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。 溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同， 特别是 CuSO45H2O 晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的 CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO45H2O 先结晶析出，而少量易溶性杂质由 于尚未达到饱和，仍
5、留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。2.2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容， 与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进 行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一 标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于 某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。 由于本实验的产品溶液 Cu2+本身有颜色，干扰 Fe3+ 的比色观察，因此 在比色检
6、验前需要首先在产品溶液中加入过量的 6moldm1氨水，使微量 的 Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的 2moldm1 HCl 溶解后收集 到比色管中，加入 25% KSCN 溶液显色（生成Fe(SCN)n3n血红色络合物 ，n=16）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量 范围。3.3. 热重分析热重分析的原理简介的原理简介热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关 系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、 反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态 、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的
7、热稳定性与结 构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG）、差热分析法（DTA ）、差示扫描量热法（DSC）等。 热重分析法（Thermogravimetry，简称 TG）是在程序温度控制下，测 量物质的质量与温度关系的一种技术。由 TG 实验获得的曲线，称为热重 曲线（或 TG 曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温 度（或时间）为横坐标（由左到右增加）。由 TG 可以派生出微商热重法 （Derivative Thermogravimetry，简称 DTG），它是 TG 曲线对温度（或 时间）的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质 的质量随温度的变化及变
8、化速率。 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶 水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部 分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温 度及脱水过程。 本实验将利用同步（综合）热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析 ，同步（综合）热分析仪可同步提供 TG、DTG、DSC 的曲线图谱，通过 对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去 结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式（例如配位 键、氢键等）。三、仪器和药品三、仪器和药品仪器：仪器： 150mL 烧杯 1 个，100mL 烧杯 2 个，玻璃
9、棒 2 根，量筒（100mL、10m L）、洗瓶、滴管、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8 cm）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网、药匙各 1 个，比色管 （25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC ） 广范 pH 试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm） 药品：药品： 2molL1 NaOH 、1molL1 H2SO4、2 molL1 HCl、6molL1 NH3H2O 、3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸铜四、实验步骤四、实验步骤1 1粗硫酸铜的提纯粗硫酸铜的提纯（1）称量和溶解
10、称取粗硫酸铜 10g（混入 0.03g 硫酸亚铁、0.07g 硫酸铁），放入 150 mL 洁净烧杯中，加入约 40mL 水，2mL 1molL1 H2SO4，加热、搅拌直 至晶体完全溶解，停止加热。 （2）氧化和沉淀 边搅拌边往溶液中慢慢滴加约 2.5mL 3% H2O2（用量筒量取后用滴管 加入)，加热片刻（若无小气泡产生，即可认为 H2O2分解完全）。减火并 适当补充水分，然后边搅拌边滴加 2molL1 NaOH 溶液，直至溶液的 pH 3.74.0（当溶液呈现黄绿色浑浊后稍加静置，再开始沾取上层清液测 pH 值）。再加热片刻，让 Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待 Fe(OH)3沉
11、淀 沉降。 （3）常压过滤 先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承 接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗 涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。 （4）蒸发浓缩和结晶 将蒸发皿中的滤液用 1molL1 H2SO4调至 pH 12 后，加热蒸发浓缩 （浓缩后期勿加热过猛，注意减火并搅拌以免液体飞溅而损失，浓缩过程 中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体）。直至溶液表面刚出现薄层结 晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢 慢地析出 CuSO45H2O 晶体。 （5）减压过滤 待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时
12、，将晶体与母液转入已放好滤纸 的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧 晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上 ，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。最后将吸干 的晶体称重。 （6）重结晶 上述产品放于 100mL 烧杯中，按每克产品加 3 mL 蒸馏水的比例加入 蒸馏水。加热，使产品全部溶解。趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。滤 液冷至室温，待其慢慢地析出 CuSO45H2O 晶体（若不析出晶体，可稍微 小火加热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即 停止加热，让其自然冷却到室温）。减压过滤抽干，取出晶体，摊在
13、滤纸上，用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。2. 产品中杂质含量（铁含量）产品中杂质含量（铁含量）的检验（的检验（目视比色法）目视比色法）称取 1.0g 提纯后的产品于 100mL 烧杯中，用 10mL 水溶解，加入 1m L 1molL1 H2SO4、1mL 3% H2O2，加热，使 Fe2+ 完全氧化成 Fe3+，继续 加热煮沸，使剩余的 H2O2完全分解。 取下溶液冷却后，逐滴加入 6mol L1氨水，先生成浅蓝色沉淀，继 续滴入 6mol L1氨水，搅拌直至浅蓝色沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶 液。常压过滤，并用 6molL1 氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液， 滤纸上的沉
14、淀用滴管滴入 3mL 热的 2mol L1HCl 溶解，用 25mL 比色管 承接。然后用吸量管移取 2.00mL 25% KSCN 溶液至比色管中，用水稀至 刻度，摇匀，与标准色阶比较，确定产品的纯度等级。附：系列标准溶液（标准色阶）的配制：（老师已预先配好） 称 1.000g 纯 Fe 粉，用 40mL 1:1 HCl 溶解，溶完后，滴加 10% H2O2， 直至 Fe2+完全氧化成 Fe3+，过量的 H2O2加热分解除去，冷却后，移入 1000 mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此液为 1.00mg Fe3+ /mL。 移取此液 5.00mL 于 500mL 容量瓶中，加入 2mL1:
15、1 HCl，以水稀至刻 度，摇匀。此液为 0.010mg Fe3+ / mL。 标准色阶配制（要求现用现配）：移取 0.010 mg Fe3+ /mL 标准溶液 1 .00mL、3.00mL、6.00mL，分别置于三支 25mL 比色管（分别标号、 ）中，加入 3mL 2molL1 HCl，并用吸量管移取 2.00mL 25% KSCN 溶液 至比色管中，用水稀至刻度，摇匀。附表附表 1 1：标准色阶中各比色管的：标准色阶中各比色管的 Fe3+ 浓度 比色管标号号号号移取 0.010mg/mL Fe3+ 标准溶液的体积（mL）1.003.006.00相对应的 Fe3+ 浓度（mg/mL）0.010(1/25)0.010(3/25)0.010(6/25)附表附表 2 2：产品纯度检验的判断标准：产品纯度检验的判断标准 目视比色产品中杂质铁的含量产品的纯度等级颜色比号浅（含相同）10ppm一级颜色比号浅（含相同）30ppm二级颜色比号浅（含相同）60ppm三级颜色比号深60ppm四级3.3. 产品的热重分析产品的热
