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1、3.2.1 气相法,3.2.2 液相法,3.2.3 固相法,J,J,3.2 Manufacturing Process and Technique,J,不发生 化学反应,物理气相沉积法 PVD 化学气相沉积法 CVD 气相聚合,3.2.1 气相法 Deposition,发生气相 化学反应,3.2.1.1 Physical Vapor Deposition,PVD是利用电孤、高频电场、等离子体等高温热源将原料加热至高温，使之气化或形成等离子体，骤冷，使之凝聚成各种形态的材料（如：晶须、薄膜、晶粒等）。其原理一般基于纯粹的物理效应。,PVD的步骤,蒸气的产生,阴极溅射法,离子镀法,PVD法 制备薄
2、 膜材料,图3-4. PVD法的分类,真空沉积法,（1）真空沉积法 Evaporation Depostion,PVD for Preparing Film Materials,机理：金属元素和化合物，在真空中蒸发或升华，在工件表面上析出并附着。当多种元素蒸镀时，可得一定配比的合金薄膜。采用真空的原因：蒸发出来的分子在向基片运动的过程中，会不断与真空中残留气体分子碰撞，失去定向运动的动能，而不能沉积于基片。即：真空中残留气体分子越多（真空度越低）沉积于基片上的分子数越少。,真空中加热物质的方法:a. 电阻加法：让电源通过蒸发源（用高熔点金属制作）加热蒸镀材料，使之蒸发。缺点：蒸发源材料与蒸镀材
3、料易形成化合物或合金。b. 电子轰击法：将电子集中轰击蒸发材料的一部分而进行加热。可以避免电阻加热法所存在的缺点。,电阻加热法,物理气相沉积 Physical Vapor Deposition (PVD),电阻式热蒸发,电子轰击法,物理气相沉积 Physical Vapor Deposition (PVD),电子束蒸发,蒸发材料是单质，可以具有相同的成分。,合金、化合物的蒸镀方法,当薄膜是单质时,蒸发材料，经蒸镀后，未必与薄膜成分相同。 因此，制作预定组成的合金薄膜时，常利用 闪蒸蒸镀法：使合金粉末的一个一个颗粒在一瞬间完全蒸发。 双蒸发源蒸镀法：把两种元素分别装入各自的蒸发源中，独立地控制蒸
4、发，使薄膜的合金成分可控。,（2）阴极溅射法（溅镀） Sputtering Deposition,LAD300-I 激光真空溅射薄膜沉积系统,清华大学摩擦学国家重点实验室,阴极溅射法是高能粒子（离子、中性原子）轰击靶材，使靶材表面原子或原子团逸出，逸出的原子在工件的表面形成与靶材成分相同的薄膜。特点：膜成分基本上与靶材相同，易获得复杂组成的合金。薄膜与基体之间的结合力大。（原因：溅射逸出的原子能量远大于蒸发原子的能量，与基体的附着力大大优于蒸镀法）。,二极直流溅射Bipolar Sputtering 射频电溅镀RF Sputtering 磁控溅镀Magnetron Sputtering 反应溅
5、镀Reactive sputtering,磁控溅射靶材表面的磁场及电子运动轨迹,物理气相沉积磁控溅射应用,工模具,物理气相沉积磁控溅射,具有隔热功能的汽车风挡玻璃,物理气相沉积磁控溅射,选择性吸收膜 太阳能热利用,物理气相沉积磁控溅射,大幅度提高刀具寿命,物理气相沉积磁控溅射类金刚石薄膜,耐磨件,扬声器,离子镀法的基本原理与真空沉积法相同。 是将蒸发了的金属原子在等离子体中离子化后，在基体材料上析出薄膜。,（3）离子镀法 Ion Plating,真空阴极电弧离子镀膜原理,真空阴极电弧离子镀膜,本实验所用设备为MIP-8-800型多功能离子镀膜设备,用途：利用该设备可制备各种金属膜、化合物膜、多
6、层膜和复合膜等,用于多弧离子镀的电弧靶和控制柜,用于射频溅射的射频功率源和匹配箱,离子镀实例,离子镀 应用,各种装饰件,离子镀 应用,各种装饰件,离子镀 应用,各种装饰件,离子镀 应用,刀具,离子镀 应用,各种刀具,离子镀 应用,我国制造业规模已达世界第四位，但制造业大而不强。使我国早日从制造大国变为制造强国需要从多方面努力，其中加工的高速化和精密化是重要的方面，这对所需的工具材料提出了更高要求。为了满足这些要求，刀具材料获得了迅速发展：（1）超硬颗粒硬质合金材料提高了其硬度和耐磨性；（2）陶瓷和金属陶瓷刀具材料的发展明显改善了其强度和韧性；（3）新型涂层材料及制备工艺使涂层的韧性和耐磨性得到
7、显著提高，其中纳米结构超硬薄膜引人关注。,纳米级硬质复合多层膜,纳米多层（约200层）复合膜的超硬效应单层膜：TiN 21GPa， NbN 14GPa纳米多层膜：TiN/NbN 51GPa,离子镀 应用,纳米多层膜的超硬度和超模量效应与涂层的组成材料、调制周期（）、及层之间的界面等有关超硬薄膜的纳米多层化还显著改善薄膜的韧性和抗裂纹扩展能力,形成超硬度的条件： 自发形成稳定、规则的纳米结构 第二相的厚度为单层 沉积气氛的氮势高 沉积温度高 杂质含量足够低,离子镀 应用,纳米复合膜的主要应用实例,纳米多层膜钻头,纳米复合膜钻头,纳米多层膜钻头切削试验,应用范围：可制备单一氧化物、复杂氧化物、碳化
8、物、金属微粉。特别是：液相法，固相法难以直接合成的非氧化物，如：合金、氮化物、碳化物的超细粉。粒径100nm以下即纳米粉。 特点：可以通过输入惰性气体或改变其压力，而控制颗粒的大小，表面光洁，粒度均匀性。 具体操作：真空容器中，加热蒸发原料，使其凝聚在基板或钟罩壁上。,PVD法制备超细粉体材料,3.2.1.2化学气相沉积法CVD,CVD是Chemical Vapor Deposition的简称 ，是指高温下的气相反应，例如，金属卤化物、有机金属、碳氢化合物等的热分解，氢还原或使它的混合气体在高温下发生化学反应以析出金属、氧化物、碳化物等无机材料的方法。,应用： 最早（一八八年）用CVD制备碳
9、、 钨丝灯。 后用于Ti 、Zr等金属的提纯，提高金属线板材的耐热、耐磨性。 特殊复合材料、刀具 、 大规模集成电路、铁电材料、绝缘材料、磁性材料的薄膜制备技术。 粉末、块状材料、纤维合成。,CVD原理以金属蒸气，挥发金属卤化物，氢化物，金属有机化合物等蒸气为原料，进行气相热解反应，或两种以上单质或化合物的反应，再凝聚生成各种形态的材料。CVD的机理相对于PVD较复杂，涉及反应化学、势力学、动力学、转移机理、膜生长、和反应工程等内容。,下面以TiCl4+CH4+H2混合体析出TiC过程为 例，进行介绍。由以下几个过程构成：P105 原料气体向基片表面扩散 原料气体吸附到基片上 吸附在基片上的化
10、学物质的表面反应 析出颗粒在表面的扩散 产物从气相分离 从产物析出区向块状固体扩散 从气相析出固相的驱动：扩散层内存在的温差。不同化学物质的浓度差。,化学气相沉积 Chemical Vapor Deposition (CVD),热分解反应SiH4 Si+2H2 (650) 还原反应SiCl4+2H2 Si+4HCl(1200) 氧化反应SiH4+O2 SiO2+2H2 (450) 形成化合物SiCl4+CH4 SiC+4HCl(1400),化学反应类型,化学气相沉积 Chemical Vapor Deposition (CVD),进气口 灯丝列 灯丝电源 基体 试样台 偏压电源 冷却水 热电偶
11、 真空泵,热丝化学气相沉积原理,化学气相沉积 Chemical Vapor Deposition (CVD),优异的性能 高硬度 高弹性模量 低摩擦系数 高热导 高绝缘 宽能隙和高的载流子迁移率 高的光学透过率 良好的化学稳定性,金刚石薄膜,化学气相沉积 Chemical Vapor Deposition (CVD),纳米金刚石薄膜硬度和弹性模量与天然金刚石单晶接近，且表面极其光滑平整，光学透过率高，摩擦系数极低（大大低于普通的微米晶粒金刚石膜）,具有高的韧性和场发射电压，预计在工具涂层、光学涂层、微机电系统、高性能大屏幕显示、半导体功率器件的金刚石封装等一系列高技术应用领域会有十分光明的市场
12、前景。,化学气相沉积 Chemical Vapor Deposition (CVD),金刚石膜的主要应用实例,刀具,CVD法的特点： 1)可以在远比材料熔点低的温度下进行材料合成； 2）对于由两个以上元素构成的材料，可以调整这些材料的组分； 3）可以得到特定的晶体结构，还可以使其沿特定的结晶方向排列； 4）可以控制材料的形态（粉末状、纤维状、块状）； 5）不需要烧结助剂，得到高纯度高密度的材料； 6）结构控制一般能从微米级的亚微米级，在某些条件下能达到0.1nm级的水平； 7）能够制成复杂形状的制品； 8）能够对复杂形状的底材进行涂覆； 9）能够容易地进行多层涂覆； 10)能够进行亚稳态物质和
13、新材料的合成。,3.2.1.3气相聚合,流化床 气相聚合是常见的气相聚合。具有下面两个特点： 传热性好 温度均匀 气相聚合省去了溶剂的精制与回收,流化床气相聚合设备 关键设备包括： 流化床器反应器循环气体压缩机循环气体冷却器 调温水换热器 引发剂加料器产品出料罐和产品吹送罐。流化床是整个聚合过程的核心设备,流化床反应的基本原理: 气体和固体之间的相互作用，即随着流体速度的变化（低 高）固体颗粒由相互支撑转变为气流悬浮，反应器内的物料具有流体的特征。 流化床内的气固混合物分为两相：乳化相（高温相）和气泡相（低温相）。 反应在此发生。,3.2.2液相法,按材料制备时反应状态、反应温度不同可分为：熔
14、融法，溶液法，界面法，液相沉积法，溶胶凝胶法，水热法，喷雾法等。,液相法,溶胶凝胶法,界面法,熔融法,溶液法,液相沉淀法,喷雾法,水热法,加热温度高低,高温熔融法,低温熔融法,熔融法,3.2.2.1熔融法,A.高温熔融法,(1)玻璃的熔制过程 指利用熔室将玻璃配合料加热熔化，制成适合成型使用的玻璃液的过程。 目的：是获得均匀，纯净，透明，无气泡并适合成型的玻璃液。 它包括一系列物理变化：配合料的加热、 吸附水分的蒸发排出 、某些单独组分的熔融、 某些组分的多晶转变 、个别组分的挥发等。 化学反应：固相反应、 盐类的分解、 水合物的分解、 结合水的排出 等。 物理反应：低共熔物的生成 、组分之间
15、的互溶。,生产玻璃的主要原料： SiO2（砂岩） CaO（石灰石 方解石 白云石等） Na2O（纯碱 芒硝）。,熔融过程可分为5个阶段, 硅酸盐形成阶段（800-1000）各种原料在高温下相互反应，生成烧结状态的硅酸盐及其熔融物，存在大量的石英砂粒，气泡和条纹。所发生的物理的、化学的、物理化学的变化是在固体状态下进行的。 玻璃形成阶段（1000-1250）低共熔混合物开始熔化，随间温度升高，硅酸盐和剩余石英砂粒互溶，直到石英砂颗粒完全熔化。形成不够均匀的透明玻璃液仍含有大量气泡，条纹。,玻璃液澄清阶段（1400-1500）粘度进一步降低，大量气泡逸出（去除可见气泡）。但还有条纹，液体温度也不均
16、匀。 玻璃的均化阶段（长时间处于高温）玻璃液长时间处于高温下，粘度最小。化学组成趋向一致，条纹和热不均匀性消除。 玻璃液冷却阶段（降低200-300）达到成型所要求的粘度。,（2）金属的冶炼过程,本质：破坏金属与氧的结合。高炉是根据逆流反应器原理建造的竖式鼓风炉。,运行过程(示意图）,固体由上部下沉 气体自下部向上运动 下部导入热风，产生热量，供给CO 熔化并分离矿料，反应温度达到所需 底部铁的熔点由1530 降到1150 底部 ，排放铁水 生铁上部，由渣口排放废矿渣,（3）熔体生长单晶,晶籽提拉法 坩埚下降法 焰熔法 区域熔融法,方法,将欲生长晶体的原料熔化， 然后在一定条件下使之凝固，变成单晶,基本原理,晶粒提拉法：其特点是：生长速度快，单晶质量高。例：Si单晶 GaAs单晶 坩埚下降法：盛料容器缓慢经过陡变的温度场，使熔体变为晶体。 焰熔法：原料细粉进入燃烧室，被熔化，落在粒晶上使晶体生长。设备简单，操作方便，但应力大。 区域熔融法：熔质（晶体成分）分凝，生长晶体。,
