学习情景二:石英预制棒制造

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1、光纤预制棒概念,简单的说就是必须在制成光纤前,先将经过提纯的原料制成一根满足一定性能要求的玻璃棒,其被称之为“光纤预制棒”或“母棒”。,光纤预制棒的结构,光纤预制棒是控制光纤质量的原始棒体材料。,组元结构为多层圆柱体,内层为高折射率的纤芯层, 外层为低折射率的包层。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,图2-1 大直径石英光纤预制棒外观图,它应具有符合要求的折射率分布型式和几何尺寸。典 型的光纤预制棒直径约为1025mm,长度约为60 120cm。图2-1,2-2光纤预制棒的外观图,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,图2-2 小直径石英光纤预制棒外观图,石

2、英光纤预制棒的制备方法,主要采用的气相沉积法,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,目前最为成熟和目前国内外光纤制造企业广泛使用的为四中大的预制棒制备工艺为,外部汽相沉积工艺(简称OVD),改良的化学汽相沉积工艺(简称MCVD),微波等离子体化学汽相沉积工艺(简称PCVD),轴向汽相沉积工艺(简称VAD),光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,2.21 外部气相沉积法OVD预制棒 制备工艺技术,主要的原料掺杂剂以气态形式送入氢氧火焰喷灯,使之在氢氧焰中水解,生成石英(SiO2)玻璃微粒粉尘,然后经喷灯喷出,沉积于石英石墨或是氧化铝制作的“母棒”外表面,经过多次沉

3、积,去掉母棒,再将中空的预制棒在高温下脱水,烧结成透明的实心玻璃棒,即为光纤预制棒。,光纤光缆制备,OVD制作预制棒的原理:,OVD法制作预制棒的原理图,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,OVD法制作芯棒及抽芯芯棒的脱水和烧结 延 伸芯棒 在芯棒外沉积外包层。,OVD具体工艺流程,沉积SOOT棒:即 SiO2颗粒在火焰中生成,颗粒的粒径从几纳米到几百纳米不等,颗粒随着凝聚作用逐渐长大,被气流带动后沉积在靶棒上。 沉积结束后,需要将靶棒从疏松体中抽出。OVD沉积设备外观简如图2-3。,OVD法制作芯棒及抽芯:,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,图23 OV

4、D沉积设备外观简图,脱水及烧结:烧结主要是伴随脱水过程,其原理就是在高温下,通过在氯气、氦气条件下使SOOT棒致密化,透明化。OVD烧结热源可以为电感应炉或者石墨感应炉等。烧结中可以是SOOT棒从上往下移动,也可以是感应线圈从顶部移动到底部。炉温一般在1500度左右。 OVD烧结设备外观结构如图2-4,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,图24 OVD烧结设备外观结构简图,延伸芯棒:烧结好的芯棒需要经过和VAD芯棒相同的 延伸过程,以获得直径较小的适合套管或外沉积的芯 棒。有的芯棒不在烧结过程中闭合中心孔,而是在延 伸过程中闭合,芯棒顶部一直施以负压。,光电子技术专业-国家重

5、点建设示范性专业,光纤光缆制备,在芯棒外沉积外包层:在延伸好的芯棒外沉积疏松体,而后进行脱水和烧结。,OVD工艺的特点是:逐渐变粗,从里向外长,OVD工艺的优缺点:,精确控制芯棒的径向折射率分布,因而对于制备多模光纤MMF和非零色散光纤DZDF芯预制棒更有效;,优点:,沉积速度快(比MVCD要大5-10倍),可达10g/min以上,适合于大批量生产;,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,成本较低,工作效率高;,可以制备出损耗较低至0.16dB/km(1.55um)的单模光纤。,缺点:,要求较高的环境洁净度,需经过严格的脱水处理,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆

6、制备,OVD工艺发展,OVD工艺的发展包括两个方面,1)一种是传统意义上OVD制造预制棒的工艺发展这包括从单喷灯沉积到多喷机同时沉积,沉积速率成倍提高:同时从一台设备一次沉积一根棒发展到一台设备同时沉积多根棒,提高生产效率。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,2)作为当前主流工艺二步法SOOT方法的发展,是指 从依次沉积芯、包层连续制成预制棒的“一步法”发 展到“二步法”;即先用陶瓷棒或石墨棒为靶棒,只 沉积芯材料(含少量包层)做出大直径芯棒,经去水烧 结后,把该大直径芯棒拉细成多根小直径芯棒,再用这 些小直径芯棒为靶棒来沉积包层,同时还为其他工艺 如VAD/PCVD/MC

7、VD制造的芯棒进行外沉积,沉积包 层,制成光纤预制棒,大大提高了生产率、降低了成 本。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,MCVD原理,管内化学汽相沉积法是以超纯氧气作为载体将sicl4 等原材料和Gecl4等参杂剂送入旋转的外径18- 25mm,壁厚1.42mm的石英反应管,用1400- 1600的高温氢氧火焰加热石英反应管外壁,使管 内的原料和参杂剂在高温下发生氧化还原反应,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,2.22 改进的化学气相沉积法MCVD预制棒制备工艺,MCVD(改进的化学汽相沉积)原理图,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备

8、,MCVD的工艺流程,多于的SiO2颗粒以及反应的废气被气流带尾部处理装置。在整个过程中,要保持反应管内部的始终处于微正压状态。,沉积:经过蒸发鼓泡的SiCl4和GeCl4等原材料以及反应的氧气等从车床的一端通入石英反应管。,在卡盘带动石英反应管以一定的转速进行旋转的同时机床按照一定的速度使热源喷灯进行反复往返运动,这样,各种反应气体和氧气在高温下就发生化学反应,生成SiO2颗粒沉积在反应管内壁。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,熔缩:因为是管内法包括(MCVD、PCVD),因此沉积后得到都是中心有孔的沉积管,所以必须有一道工序就是沿沉积管方向用往返移动的氢氧焰或加热炉对

9、不断旋转的管子加热,在表面张力的作用下,分阶段将沉积好的石英管熔缩成实心棒,即光纤预制棒。,MCVD设备主要包括如下部件,1)机床:带动热源进行往复运动;,2)喷灯:为原材料发生化学反应提供热能。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,3)料柜:一般是蒸发料柜,即通过鼓泡的方式将液态的SiCl4和GeCl4等原材料变成气态带入反应管。,4)卡盘:用来夹持石英反应管,并带动其旋转。,5)尾部废气废物处理装置:主要是将未沉积的SiO2 颗粒和废气排放到废气处理系统的管道中。,MCVD设备外观图如图25 所示,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,图25 MCVD设备

10、外观图,MCVD法的优点:,在石英反应管(衬底管)内沉积内包层和层的玻璃,整个系统处于封闭的超提纯状态下。使生产出来的光纤水峰能进一步降低。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,可以生产高质量的单模和多模光纤且多模光纤损耗可稳定2 4dB/Km,单模光纤损耗可达到0.20.4dB/Km,并具有很好的重复性.,采用MCVD法制备的BGe共掺杂光纤作为光纤的内包层,能够抑制包层中的模式耦合,大大降低光纤的传输损耗。,在石英反应管(衬底管)内沉积内包层和层的玻璃,整个系统处于封闭的超提纯状态下。使生产出来的光纤水峰能进一步降低。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备

11、,两步法:目前,预制棒的生产多采用“两步法”复合工艺技术,即先制造预制棒芯棒,然后在芯棒外采用不同技术制造外包层或直接套管,在不影响光纤性能的同时增加预制棒单棒可拉丝长度,提高生产效率,降低光纤生产成本图1显示了“两步法”的复合工艺流程,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,具有工艺简单、灵活,对实验室及周围环境的洁净度要求不苛刻,容易生产高质量的光纤的特点 工艺流程的发展,“两步法”的复合工艺特征图,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,图2-6,VAD制作预制棒的原理:,主要原料掺杂剂以气态形式送入氢氧火焰喷灯,使之在氢氧液中水解,生成石英( SiO2 )玻

12、璃微粒粉尘,然后经喷灯喷出,沉积于有石英、石墨或氧化铝材料制作的“母棒”端部,经多次沉积形成一定尺寸的多孔粉尘预制棒,然后停止工作,棒。去掉母棒,再将中空的预制棒在高温下脱水、烧结成透明的实心玻璃棒,即获得所需的光线预制棒。,VAD的特点:逐渐变长,从上向下长。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,2.23 轴向汽相沉积工艺VAD预制棒制备工艺技术,VAD制作预制棒原理图,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,VAD与OVD的区别:,其原理与OVD法完全相同,不同之处在于它不是在母棒的外表面沉积,而是在其端部(轴向)沉积,故又称母棒为“种子石英棒”,VAD工艺

13、流程,(1)用VAD工序制作芯棒:用1+4个氢-氧火焰喷嘴由轴向喷出提纯的SiCl4、 GeCl4等气体,使之在氢氧焰中水解生成石(SiO2),此工序的沉积速率可30g/min-50g /min。最后制成外径200毫米300毫米的多孔粉尘预制棒。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,(2)熔缩透明化:将多孔的粉尘棒加热收缩得透明芯棒坯。,(3)透明芯棒拉细:用30kW的加热炉将芯棒拉细到 15mm左右。,(4)芯棒外沉积包层:由于第一道工序已沉积部分包 层故本工序是将芯/包比由 1/2增大到1/14左右。本 工序是一种外汽相沉积,该厂生产时用5-8个氢-氧喷嘴最 高沉积速率可

14、达200g/min,十分惊人。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,(5)脱水收棒:将芯/包层比接近1/14的粉尘予制棒加热收缩成可拉丝的透明光纤坯棒。这一阶段的脱水处理十分重要,要求含水量在10ppb(10-9)之下。,VAD的优点:,可连续生长,适合于制成大型预制棒,从而可拉制成较长的连续光纤。,可拉制程度长,目前可达100Km的单模光纤。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,用VAD法制备的多模光纤不会形成中心部位折射率凹陷或空眼,因此其带宽要比MCVD法高一些。,单模光纤损耗也比较小,可达到0.250.5dB/km。,价格便宜,大约20$/km左右。

15、,VAD法所制得的光纤预制棒OH- 含量非常低。,沉积室和熔融室紧密相连,可以保证制作环境洁。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,VAD虽然和OVD一样属于外沉积法,但其的发展却同 PCVD、MCVD一样体现在制造芯棒技术的进步方面, 这包括从连续制造预制棒工艺即芯和包层同时沉积、 同时烧结发展为先做出大直径芯棒,然后把该大直径 芯棒拉细成多根小芯棒,再用套管法制成预制棒。当 前最重要的变化就是采用混合工艺代替传统套管。 即VAD+OVD。,VAD工艺的发展,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,2.24 等离子气相沉积PCVD预制棒制备 工艺,原理:它与M

16、CVD工艺原理相同,只是不采用管外热源加热的方法,而是采用微波腔体产生的等离子体为反应提供热源。磁控管产生的高频可通过谐振腔直接藕合到衬管内,从而沉积过程与MCVD工艺不同,不受沉积层厚度的制约,且沉积管不容易变形,确保了所制预制棒的均匀性。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,PCVD(等离子体化学汽相沉积)原理图,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,PCVD与MCVD工艺的相同点:它们都是在高纯石英玻璃管管内进行气相沉积和高温氧化反应;,PCVD与MCVD的区别,PCVD的特点:在石英管里面长,沉积和熔缩在两台设备上。,光电子技术专业-国家重点建设示范性专业,光纤光缆制备,PCVD与MCVD工艺的不同点:热源和反应机理,PCVD工艺用的热源是微波,其反应机理为微波激活气体产生等离子使反应气体电离,电离的反应气体呈带电离子。带电离子重新结合时释放出的热能熔化气态反应物形成透明的石英沉积层。,PCVD工艺流程具体步骤:,

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