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1、第一章第一章 从实验学化学从实验学化学 一、常见物质的分离、提纯和鉴别一、常见物质的分离、提纯和鉴别 1常用的物理方法常用的物理方法根据物质的物理性质上差异来分离。根据物质的物理性质上差异来分离。 混合物的物理分离方法方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分开NaCl（H2O）结晶溶解度差别大的溶质 分开酒精灯、蒸 发皿、玻璃 棒不断搅拌；最后用余热 加热；液体不超过容积 2/3NaCl（NaNO3）固+固升华能升华固体与不升华 物分开酒精灯I2（NaCl）固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯一角、二低、三碰；沉 淀要洗涤；定量实验要“无 损”NaCl（CaCO3）萃取溶质在
2、互不相溶的溶 剂里，溶解度的不同， 把溶质分离出来分液漏斗从溴水中提取 Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗先查漏；对萃取剂的要 求；使漏斗内外大气相通; 上层液体从上口倒出乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏分离沸点不同混合溶 液蒸馏烧瓶、 冷凝管、温 度计、牛角 管温度计水银球位于支管处； 冷凝水从下口通入；加 碎瓷片乙醇和水、I2和 CCl4渗析分离胶体与混在其中 的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与 NaCl液+液盐析加入某些盐，使溶质 的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂 酸钠和甘油洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2（HCl）气+气液化沸点不同气分开U 形管常用冰
3、水NO2（N2O4）i、蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程， 可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不 同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不 断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结 晶的方法分离 NaCl 和 KNO3混合物。 ii、蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。 操作时要注意： 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷
4、片，防止液体暴沸。 温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。 蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的 2/3，也不能少于 l/3。 冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。 加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。 iii、分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的 溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应 符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。 在萃取过程中要注意：将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒
5、入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的 2/3，塞好塞子进行振荡。 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗 倒转过来用力振荡。 然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如 用四氯化碳萃取溴水里的溴。 iv、升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种 物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离 I2和 SiO2的混合物。2、化学方法分离和提纯物质、化学方法分离和提纯物质对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混
6、合物的特点用恰当的分离方法（见化学 基本操作）进行分离。 用化学方法分离和提纯物质时要注意： 最好不引入新的杂质； 不能损耗或减少被提纯物质的质量 实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要 加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。 对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯： （1）生成沉淀法 （2）生成气体法 （3）氧化还原法 （4）正盐和与酸式盐相互转化法 （5）利用物质 的两性除去杂质 （6）离子交换法 常见物质除杂方法序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法1N2O2灼热的铜丝网用固体转化
7、气体2CO2H2SCuSO4溶液洗气3COCO2NaOH 溶液洗气4CO2CO灼热 CuO用固体转化气体5CO2HCI饱和的 NaHCO3洗气6H2SHCI饱和的 NaHS洗气7SO2HCI饱和的 NaHSO3洗气8CI2HCI饱和的食盐水洗气9CO2SO2饱和的 NaHCO3洗气10炭粉MnO2浓盐酸（需加热）过滤11MnO2C-加热灼烧12炭粉CuO稀酸（如稀盐酸）过滤13AI2O3Fe2O3NaOH(过量)，CO2过滤14Fe2O3AI2O3NaOH 溶液过滤15AI2O3SiO2盐酸氨水过滤16SiO2ZnOHCI 溶液过滤，17BaSO4BaCO3HCI 或稀 H2SO4过滤18Na
8、HCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化法19NaCI 溶液NaHCO3HCI加酸转化法20FeCI3溶液FeCI2CI2加氧化剂转化法21FeCI3溶液CuCI2Fe 、CI2过滤22FeCI2溶液FeCI3Fe加还原剂转化法23CuOFe(磁铁)吸附24Fe(OH)3胶体FeCI3蒸馏水渗析25CuSFeS稀盐酸过滤26I2晶体NaCI-加热升华27NaCI 晶体NH4CL-加热分解28KNO3晶体NaCI蒸馏水重结晶.3 3、物质的鉴别、物质的鉴别 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试 剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的
9、变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色 等，进行判断、推理。鉴别利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。鉴定根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物 质。检验 类型推断根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存 在什么，不可能存在什么。若是固体，一般应先用蒸馏水溶解若同时检验多种物质，应将试管编号要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验检验 方法叙述顺序应是：实验（操作）现象结论原理（写方程式） 常见气体的检验常见气体检验方法氢气纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。 不是
10、只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气氧气可使带火星的木条复燃氯气黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸 变蓝）氯化氢无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变 红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 AgNO3溶液时有白色沉淀生 成。二氧化硫无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸 钾溶液褪色。硫化氢无色有具鸡蛋气味的气体。能使 Pb(NO3)2或 CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的 醋酸铅试纸变黑。氨气无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠
11、近时 能生成白烟。二氧化氮红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。一氧化氮无色气体，在空气中立即变成红棕色二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。一氧化碳可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成 CO2；能使灼热的 CuO 由黑色变成红色。 几种重要阳离子的检验 （l）H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 （2）Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片） 。 （3）Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色 BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 （
12、4）Mg2+ 能与 NaOH 溶液反应生成白色 Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于 NH4Cl 溶液。 （5）Al3+ 能与适量的 NaOH 溶液反应生成白色 Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的 NaOH 溶液。（6）Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色 AgCl 沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成 Ag(NH3)2+。 （7）NH4+ 铵盐（或浓溶液）与 NaOH 浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气 味 NH3气体。 （8）Fe2+ 能与少量 NaOH 溶液反应，先生成白色 Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色 Fe(OH
13、)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入 KSCN 溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。 2Fe2+Cl22Fe3+2Cl （9） Fe3+ 能与 KSCN 溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH 溶液反应，生成红褐色 Fe(OH)3沉淀。 （10）Cu2+ 蓝色水溶液（浓的 CuCl2溶液显绿色） ，能与 NaOH 溶液反应，生成蓝色的 Cu(OH)2沉淀，加热 后可转变为黑色的 CuO 沉淀。含 Cu2+溶液能与 Fe、Zn 片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 几种重要的阴离子的检验 （1）OH 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄
14、色。 （2）Cl 能与硝酸银反应，生成白色的 AgCl 沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。 （3）Br 能与硝酸银反应，生成淡黄色 AgBr 沉淀，不溶于稀硝酸。 （4）I 能与硝酸银反应，生成黄色 AgI 沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成 I2，使淀粉溶液变蓝。（5）SO42 能与含 Ba2+溶液反应，生成白色 BaSO4沉淀，不溶于硝酸。 （6）SO32 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的 SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与 BaCl2溶液反应，生成白色 BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的 SO2气体。 （7）S2 能与
15、Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的 PbS 沉淀。 （8）CO32 能与 BaCl2溶液反应，生成白色的 BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸） ，生成无色无味、能 使澄清石灰水变浑浊的 CO2气体。 （9）HCO3 取含 HCO3盐溶液煮沸，放出无色无味 CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊或向 HCO3盐酸 溶液里加入稀 MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体。 （10）PO43 含磷酸根的中性溶液，能与 AgNO3反应，生成黄色 Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。 （11）NO3 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。二、常见
16、事故的处理二、常见事故的处理事故处理方法酒精及其它易燃有机物小面积失火立即用湿布扑盖钠、磷等失火迅速用砂覆盖少量酸（或碱）滴到桌上立即用湿布擦净，再用水冲洗较多量酸（或碱）流到桌上立即用适量 NaHCO3溶液（或稀 HAC）作 用，后用水冲洗酸沾到皮肤或衣物上先用抹布擦试，后用水冲洗，再用 NaHCO3 稀溶液冲洗碱液沾到皮肤上先用较多水冲洗，再用硼酸溶液洗酸、碱溅在眼中立即用水反复冲洗，并不断眨眼苯酚沾到皮肤上用酒精擦洗后用水冲洗白磷沾到皮肤上用 CuSO4溶液洗伤口，后用稀 KMnO4溶液 湿敷溴滴到皮肤上应立即擦去，再用稀酒精等无毒有机溶济洗 去，后涂硼酸、凡士林误食重金属盐应立即口服蛋清或生牛奶汞滴落在桌上或地上应立即撒上硫粉三、化学计量三、化学计量 物质的量 定义：表示一定数目微粒的集合体 符
