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1、第第 4 讲讲 物质制备与工艺流程分析型实验题物质制备与工艺流程分析型实验题热点一 物质制备实验题物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般程序是第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。审
2、题指导【典例】 (2013山东理综，30) TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应 TiO2(s)CCl4(g)TiCl4(g)CO2(g)，在无水无氧条=件下制备 TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/沸点/其他CCl42376与 TiCl4互溶TiCl425136遇潮湿空气产生白雾仪器 A 的名称是_。装置 E 中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通 N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2 熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。题干信息：反应条件是无水无氧，因
3、而要先排空气，且要保持反应装置内干燥。装置图信息：A 的作用干燥氮气，B处产生 CCl4(g)，C 为核心反应装置，D 为冷凝装置，E 为干燥装置，防止空气中的水蒸气进入。表格信息：根据 CCl4和 TiCl4的沸点可知在冰水中都会液化，分离可用蒸馏。问题信息：回答操作顺序，联系题干信息和装置特点知，N2必须进行干燥处理(干燥管)；然后通过 N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生；为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯。欲分离 D 中的液态混合物，所采用操作的名称是_。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含 Fe2O3、SiO2等杂质)制备 TiO2的有关反应包括：酸溶 Fe
4、TiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解 TiOSO4(aq)2H2O(l)H2TiO3(s)H2SO4(aq)=90 简要工艺流程如下：试剂 A 为_。钛液需冷却至 70 左右，若温度过高会导致产品 TiO2回收率降低，原因是_。取少量酸洗后的 H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN 溶液后无明显现象，再加 H2O2后出现微红色，说明 H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种 H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。题干信息：Fe2O3杂质可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的产物 TiOSO4易
5、水解。流程图信息：试剂 A 是将溶液中的Fe3转化为 Fe2。问题信息：解释 TiO2的回收率，联系题干信息，从水解的视角。Fe2的检验方法；含 Fe2的溶液蒸干后变为 Fe2O3。解析 (1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过 N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通 N2。在 D 中冷凝的液体有 CCl4和 TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。(2)加入 H2SO4，除发生 FeTiO3酸溶外，还
6、发生反应 Fe2O36H=2Fe33H2O，为了使 Fe3转化成 Fe2，所以应加入 Fe 粉(A)，钛液中含有 FeSO4和 TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成 TiOSO4提前水解生成 H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。由于 Fe2不可能全部结晶生成绿矾，造成 H2TiO3中含 Fe2，滴入 H2O2发生反应2Fe22HH2O2=2Fe32H2O，所以当加入 KSCN 后，显红色，由于在 H2TiO3中含 Fe2，所以煅烧后会发生反应生成 Fe2O3，造成 TiO2发黄。答案 (1)干燥管 浓 H2SO4 检查气密性 分馏(或蒸馏) (2)Fe 温度过高会
7、导致 TiOSO4提前水解，产生 H2TiO3沉淀 Fe2 Fe2O3题组一 气体制备方案探究1 N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净 N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。查阅资料N2的制法有下列三种方案：方案 1：加热 NaNO2和 NH4Cl 的浓溶液制得 N2。方案 2：加热条件下，以 NH3还原 CuO 可制得 N2，同时获得活性铜粉。方案 3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的 N2。实验准备以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(有的夹持和加热仪器未画出)。分析交流(1)若以方案 1 制得 N2，应选择的发生装置是_。(2)若按方案
8、 2 制得干燥、纯净的 N2，且需要的 NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是_(填写序号)。获得 N2的反应原理是_(写反应方程式)。(3)若以排水法收集 N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是_。你提出的收集方法是_。(4)上述三个方案中，制得的 N2纯度最差的是_。在 N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案 2 和方案 3 结合使用，你认为其优点是_。答案 (1)A(2)EDBC 2NH33CuO3CuN23H2O=(3)N2的相对分子质量 28 与空气的平均相对分子质量相近(用气体密度大小比较回答问题也可) 用气囊收集(其他合理答案也可
9、)(4)方案 3 CuO 和 Cu 可循环利用，节省药品解析 (1)采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案 1 为加热两种液态物质，符合此条件的只有 A 设备。(2)方案 2 为固体和气体的反应，反应器应选择 B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择 E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。(3)排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。(4)方案 3 利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理
10、，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。2 实验室用 KClO3和浓盐酸反应也可以制备氯气。某研究性学习小组利用如图所示装置在实验室中制取 Cl2并探究其相关性质：(1)装置 A 中存在一处错误，请改正这处错误：_。(2)写出装置 A 中发生反应的化学方程式：_。(3)为了除去氯气中的氯化氢，需要在装置 A、B 之间添加装置 E，装置 E 中所盛装的试剂为_。为了探究使有色布条褪色的是氯气还是氯气与水反应的生成物，需要在整套装置中添加装置 E，其中加入浓硫酸，装置 E 在整套装置中的添加位置为_(填序号)。aA、B 之间 bB、C 之间cC、D 之间 dD 之后(4)取下集
11、气瓶 B，将铁丝加热至红热状态，伸入集气瓶 B 中，可以观察到的现象是_，能检验该反应产物中铁元素价态的试剂是_(填序号)。a氯水 b蒸馏水和铁粉c氢氧化钠溶液 dKSCN 溶液(5)另外一个化学学习小组就环境保护方面指出了上述装置的缺陷，并给出了改进措施，该改进措施是_。答案 (1)长颈漏斗换为分液漏斗(2)KClO36HCl(浓)=KCl3Cl23H2O(3)饱和食盐水 b(4)集气瓶内有棕褐色烟产生 bcd(5)在装置 D 后增加一个盛装碱液的装置，用碱液吸收剩余的氯气解析 (1)长颈漏斗与分液漏斗的结构不同，前者无控制活塞，不能控制液体的添加量，而且制备的气体会从“长颈”中逸出。(2)
12、该反应中，氯酸钾是氧化剂，将 HCl 氧化，氧化产物即氯气。(3)干燥的氯气没有漂白作用，而制备的氯气中往往含有水蒸气，为了排除水蒸气对探究氯气不具备漂白作用的干扰，需要对氯气进行干燥。(4)铁丝在氯气中的燃烧产物为氯化铁。氯水与氯化铁不反应；氯化铁溶液与铁粉可以发生反应，生成氯化亚铁；氯化铁与氢氧化钠溶液反应生成红褐色的氢氧化铁沉淀；铁离子与 KSCN 溶液反应，现象为溶液变血红色。(5)氯气有毒，实验中需要对尾气进行处理。题组二 非气体物质的制备实验探究3 某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。(1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是
13、_。(2)反应过程中末端导管必须始终插入试管 A 的水中，目的是_。(3)制备氮化钙的操作步骤是：打开活塞 K 并通入 N2；点燃酒精灯，进行反应；反应结束后，_；拆除装置，取出产物。(4)数据记录如下：空瓷舟质量 m0/g瓷舟与钙的质量 m1/g瓷舟与产物的质量 m2/g14.8015.0815.15 计算得到实验式 CaxN2，其中 x_。若通入的 N2中混有少量 O2，请比较 x 与 3 的大小，并给出判断依据：_。答案 (1)关闭活塞 K，微热反应管，试管 A 中有气泡冒出，停止加热；冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，说明装置气密性良好(2)防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质(3)熄灭酒精灯，待玻璃管冷却至室温，停止通入氮气，并关闭活塞(4)2.80 x3，产物中生成了 CaO解析 (2)要保证整个装置不能混入其他气体；(3)一定要使玻璃管冷却后再停止通入氮气流；(4)要确定 x 值必须求出钙和氮的原子个数比，根据题目所给的数据可
