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1、循环伏安法研究铁氰化钾和维生素C的电极过程,一、实验目的1.学习循环伏安法和差分脉冲伏安法测定电极反应的基本原理和操作技术2 .熟悉铁氰化钾和Vc的测定方法 二、方法原理（一）循环伏安法,循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系。,当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流，以电流对电位作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如下：,从从循环伏安图中可得到几个重要的参数：阳极峰电流（ipa)、阳极峰电位（Epa）、阴极峰电流（ ipc）、阴极峰电位（Epc）,循环伏安法能迅速提供电活性物质电极反应过程的可逆性、化学反应历程、电极
2、表面吸附等许多信息。 对可逆氧化还原电对的式量电位 与Epc和Epa的关系为： （1） 而两峰的电位差值为：（2）,对可逆体系的正向峰电流，由Randle-Savcik方程可表示为：（3）根据（3）式 与 和c都是直线关系，对研究电极反应过程有重要意义。在可逆电极反应过程中，（4）对一个简单的电极反应过程，式（2）和式（4）是判别电极反应是否可逆体系的重要依据。,下图是在0.1mol/L KNO3 电解质中，210-3 mol/L K3Fe(CN)6 在Pt盘工作电极上 所反应得到的循环伏安曲线。,起始电位为+0.5V，沿负的电位扫描，当电位至 Fe(CN)63- 的析出电位时，将产生阴极电流
3、。阴极反应为：当电压扫至0V处转向开始阳极化扫描，电极电位正向变化至Fe(CN)64- 的析出电位时，聚集在电极表面的还原产物 Fe(CN)64 - 被氧化，阳极反应为：,抗坏血酸的测定的起始电位为0V，沿正的电位扫描，当电位至抗坏血酸的析出电位时产生阳极电流。阳极反应为：抗坏血酸的电极反应为不可逆体系，只产生氧化峰。,抗坏血酸的循环伏安曲线如下：,（二）差分脉冲伏安法,施加于电解池上的直流电压不是恒定的，而是线性变化或阶梯式增加的，脉冲幅度恒定，因此差分极谱法加于电解池上的电压信号可看作是恒定振幅的脉冲叠加在线性扫描或阶梯式扫描电压上。,t,脉冲信号,0,0,E,i,响应曲线,由于差分脉冲极
4、谱法测量的是脉冲电压引起的法拉第电流的变化，因此，其响应信号呈峰形，峰电位与直流极谱法的半波电位一致，可作为定性分析的依据。峰电流在一定条件下与物质的浓度成正比，可作为定量分析的依据。此法很灵敏，可测定10-8mol/L物质。,三、主要仪器与试剂,LK2005电化学工作站,电极系统,铂丝辅助电极,参比电极：饱和甘汞,工作电极：玻碳电极,试剂：,K3Fe(CN)6 KCl H2SO4 Vc,四、实 验 步 骤（一）工作电极的预处理,将玻碳电极用砂纸打磨，用硝酸浸泡，再0.05mAl2O3粉末抛光，用超声清洗器清洗3min，晾干备用。,（二）配制溶液 1、配制210-2 mol/L的铁氰化钾溶液
5、称取0.1645g铁氰化钾,加入1mol/LKCl 溶液20mL于50mL容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀。,2、配制抗坏血酸标准溶液 （1）4.0g/LVc储备液:称取0.2gVc标准物质,加水溶于50mL容量瓶。 （2）在5个50mL容量瓶分别加入 4.0g/L抗坏血酸溶液1mL, 2.00mL ,3mL，5mL, 再各加入0.5mol/L的H2SO4 溶液10 mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。,（三）循环伏安法测量 1、玻碳电极的极化,将配制的铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入干净的电极系统起始电位+0.5V，转向电位0.1V，以50mV/s的扫描速度测量，记录循环伏安图。,将 0.5mol/L的H2SO4 溶液30 mL转移至电解池中，初始电位1.1V，开关电位1 为- 1.2V ，开关电位2 为 1.1V ，扫速200mv/s，灵敏度100微安，滤波10Hz，放大倍数1，等待时间2s，循环20次。,2、铁氰化钾的测定,测定抗坏血酸溶液的工作电极为玻碳电极，起始电位0V，转向电位+1.0V，其他操作与测定铁氰化钾相同。测定标准系列，得出标准曲线。,3、测定抗坏血酸标准溶液,4、测定Vc糖丸,取一丸Vc糖丸，研磨，定容50mL，测定用方法同上，代入标准曲线，求出Vc的百分含量。,
