水分析化学第1-2章

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1、1,水分析化学,主讲 ：谭伟强,Tel: 13645328750 E-mail：,水分析化学,总学时: 48 学时 （每周4学时，12周） 讲课: 32 学时 实验: 16 学时 （5个） 作业: 整齐的16K纸张（作业右上方注明学号、姓名，课代表排好顺序后上交。） 成绩: 期终考试80%，实验10%，作业10%。,课程设置及要求,3,第一章 概论,第一章 概论,1.1 水分析化学的性质和任务 1.2 水分析化学的分类 1.3 水质指标和水质标准 1.4 国内外水质指标体系,4,1.1 水分析化学的性质和任务 P6,1.2 水分析化学的分类（根据水中物质的性质和水样用量）,1.2.1 化学分析

2、和仪器分析,(1) 化学分析法(Chemical Analysis) P6,第一章 概论,第一章 概论,水分析化学是研究水及其杂质、污染物的性质、组成、含量和它们的分析方法的一门学科。,1)重量分析 (Gravimetric Analysis)P6,优点：不需要标准试样。方法准确，误差小。 缺点： 繁琐费时，不适合微量分析。,2) 滴定分析 (Titration analysis) P7,优点: 速度快、准确、误差小。 缺点: 必须有标准溶液(或基准物质)和指示剂。不适合微量分析。,第一章 概论,a 酸碱滴定 c 络合滴定 b 沉淀滴定 d 氧化还原滴定,(2) 仪器分析 (Instrumen

3、tal analysis),需对水样进行处理，所以仪器分析必须以化学分析为基础,优点:速度快，灵敏度高，适用于微量分析和生产过程的中的控制分析。 缺点: 误差大；必须有标准样。,1.2.2 常量分析、半微量分析和微量分析,相对含量: 1% 0.011% 0.01%,第一章 概论,7,1.3.1 水质指标: (Water Quality Index)是测定水中杂质的具体含量和种类的报告。,1.3 水质指标和水质标准 P9,可分为: 物理指标:(Physical Index) P10水温、臭味、色度、浊度 .,微生物指标: (Microoganism Index) P15 细菌总数 我国饮用水规定

4、 100CFU/mL 大肠菌群 不得检出 游离性余氯 4mg/L 二氧化氯ClO2 0.8mg/L,第一章 概论,8,化学指标: (Chemical Index) P16 某些化学元素的含量 、pH、硬度、重金属、总含盐量、有机污染物综合指标、放射性元素等例: Pb含量 1.5 mg/L As含量 0.6mg/LpH 5 6,第一章 概论,9,1.3.2 水质标准 （Water Quality Standard）,是国家对水质指标规定的法定标准。例: 生活饮用水卫生标准工业用水标准污水综合排放标准建筑用水水质标准地面水环境质量标准,第一章 概论,10,1.4 国内外水质指标体系 P20,波恩饮

5、用水宪章2004年9月出台新版本,水资源,处理系统,供水系统,消费者团体,饮用水安全方案,饮用水水质标准,消费者信任的优质、安全饮用水,图1.2 波恩宪章的框架,第一章 概论,11,据统计目前，全国得不到安全饮用水的人口比例高达14%，相当于有1.8亿人没有安全的饮用水可以饮用。”我们在重复发达国家的污染过程，却没有开始人家的治理过程。如果在中国实现波恩饮用水宪章，仅管网改造就需要1万亿，安全饮水是政府工程也是全民工程。在经济和各种消费品日益发达的时代，我们更应该关注生命和健康。,第1章 概 论,12,2.1 水样的采集 2.2 水分析结果的误差及其表示方法 2.3 纯水特殊要求的水 2.4

6、分析测量的质量评价方法 2.5 数据处理 2. 6 标准溶液和物质的量浓度,第二章 水分析测量的质量保证,第二章 水分析测量的质量保证,13,2.1 水样的采集 P28,2.1.1 布点方法,第二章 水分析测量的质量保证,布点方法 保证水样有代表性。,采样断面布设 采样点布设,措施,根据具体情况选取取样点，河流水系沿上下游和深度 布设，工厂排污应在出水口定时布设。,14,采样瓶:,第二章 水分析测量的质量保证,2.1.2 水样的采集,15,保存: 采取一定的措施终止或减缓各种反应速率， 以保证所测的组份与取样时一致。 P31 表 2.1,水样的预处理：根据分析项目的不同要求进行预处理。包括过滤

7、、蒸馏、萃取、浓缩、富集。,第二章 水分析测量的质量保证,2.1.3 水样的保存 P31,2.1.4 水样的预处理 P33,16,2.2.1 误差的来源 P34,（1）系统误差 (Systematic Error)P34方法误差、仪器和试剂误差、操作误差,方法误差: 由于实验方法本身不够完善而引入的误差例如: 重量分析结果往往偏低。,2.2 水分析结果的误差及其表示方法,第二章 水分析测量的质量保证,17,（2）随机(偶然)误差:(Random Error) 由于偶然的原因而造成的误差。特点: 对实验的准确度和精密度都影响。,（3） 过失误差：(Mistake Error),仪器和试剂误差:

8、由于仪器本身没校正好或试剂本身引进的误差而造成的误差。,操作误差: 操作人员主观原因造成的误差。,第二章 水分析测量的质量保证,18,2.2.2 分析方法的误差与准确度 P35,准确度 指测定结果与真实值的接近程度。衡量标准是 误差 （Error）,E = X XT (2.1),绝对误差: 测量值(X) 与真实值(XT) 之差。,第二章 水分析测量的质量保证,19,相对误差(RE)：绝对误差(E)在真实值(XT)中所占的百分率。,(2.2),第二章 水分析测量的质量保证,20,例1：称得某物体质量为2.1750克,真实值为 2.1751克。,绝对误差 E = 2.1750 - 2.1751 =

9、 - 0.0001 克,例2: 称得某物体质量为0.2175克,真实值为0.2176克。绝对误差 E = 0.21750.2176 = - 0.0001 克,第二章 水分析测量的质量保证,21,例3: 如果要求分析结果达到 0.1% 的准确度。问: 至少应称取试样多少克?滴定时所用体积至少要多少毫升?,解:,称重：,滴定：,第二章 水分析测量的质量保证,22,准确度的另一种表示方法: P36,回收率愈大 , 方法的准确度愈高， 平均回收率在97% 103%可认为分析 方法可靠。,加标水样测定值：水样中加入已知量的标准物后其测定值。,水样测定值：采集的水样直接测定的结果。,水样,标准物,水样,第

10、二章 水分析测量的质量保证,(2.3),23,精密度是指平行测定结果相互接近的程度。衡量标准用偏差 表示。,第二章 水分析测量的质量保证,2.2.3 偏差与精密度 P36,绝对偏差 (d) = 测定数值(Xi)算术平均值 (X),24,例:,第二章 水分析测量的质量保证,( 2.5 ),测定某一溶液的浓度, 三次测定结果分别是 0.1827、0.1825、0.1828 (mol/mL), 计算相对偏 差，看精密度。,25,第一份: 绝对偏差 d= 0.1827 0.1827 = 0相对偏差 d%= 0 第二份: 绝对偏差 d= 0.1825 0.1827 = 0.0002,第三份: 绝对偏差

11、= 0.18280.1827 = + 0.0001,第2章 水分析测量的质量保证,26,相对平均偏差：平均偏差在平均值中所占的百分数。,第2章 水分析测量的质量保证,( 2.6 ),上例中三次测定结果的绝对偏差分别是 0、-0.0002、 0.0001，相对平均偏差应为：,平均偏差：,相对平均偏差：,( 2.4 ),27,第2章 水分析测量的质量保证,名词,平行性(Replicability) 重复性(Repeatability) 再现性(Reproducibility),28,第2章 水分析测量的质量保证,标准偏差(Standard deviation) 均分根偏差,当测定次数趋于无限多时，

12、称为总体标准偏差 ,（2.7）,总体平均值,测定次数,总体标准偏差（）,样本标准偏差（Sr）,29,第2章 水分析测量的质量保证,样本标准偏差（Sr）,（2.8）,Sr 有限测定次数时标准偏差 Xi 为水样测定值（ i1、2、n) X 为水样测定结果的平均值 n 为水样测定次数 di 测定值与平均值之差,30,相对标准偏差(CV%),利用标准偏差和相对标准偏差来衡量精密度，可以反应出较大偏差的存在和测量次数的影响。,第2章 水分析测量的质量保证,相对标准偏差 变异系数(Coefficient of Variation),P37 例 2.1 ,平均值,31,第2章 水分析测量的质量保证,平均偏差

13、,标准偏差（Sr）,变异系数(CV%),32,外加例题 ,第2章 水分析测量的质量保证,俩位同学实验各作了8组平行样，结果的绝对偏差分别为： A ：+0.11、-0.73、+0.24、+0.51、-0.14、0.00、+0.30、-0.21 B：+0.18、+0.26、-0.25、0.37、+0.32、-0.28、0.31、-0.27 评价A、B俩同学实验和精密度。,平均偏差,标准偏差（Sr）,标准偏差比平均偏差能更灵敏地反映出A同学有大偏差的存在，能较好地反映测定结果的精密度。,33,准确度：是指测定结果与真实值的接近程度.精密度：是指平行测定结果相互接近的程度.精密度高不一定准确度高，但精

14、密度差准确度肯定不会高。精密度是保证准确度的先决条件。,2.2.4 准确度与精密度的关系 P38,第2章 水分析测量的质量保证,34,例: 某一样品铁含量为37.40 mg(真实值),四人同时测定结果如下:,思考题: 系统误差是否影响实验的精密度 ?,第2章 水分析测量的质量保证,精密度 准确度,好,好,好,差,差,差,差,差,35,结论,精密度是保证准确度的先决条件 精密度差结果不可靠 高的精密度不能保证高的准确度 只有在消除系统误差后，精密度高，准确度才高。,第2章 水分析测量的质量保证,36,2.2.5 提高准确度与精密度的方法 P38,空白实验: 对样品和蒸馏水按同样方法同时进行测定。

15、,系统误差的消除: 作空白实验和对照实验。,实际结果 = 样品测定值 空白值,P38 （1）、（2）、（3）、（4）,第2章 水分析测量的质量保证,37,对照实验:采集的水样和配制的标准样品按同样的方法同时进行测定。,根据标准样品的测定值和真实值可计算出测定方法 的系统误差，可对采集的水样测定结果进行校正。所以 对照实验是检验分析过程有无系统误差的最有效的方法。,第2章 水分析测量的质量保证,38,思考题: 1、为什么基准物质的分子量都很大? 2、国家对水质指标规定的法定标准，叫做 。 3、水质指标是指 。 4、系统误差包括 、 、 。其特点是 。 5、准确度是指 。 6、精密度是指 。 7、理解平均偏差和标准偏差的概念。,