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1、湖南大学 硕士学位论文 甲醛含量的检测以及甲醛传感器的研究 姓名：王胜娥 申请学位级别：硕士 专业：分析化学 指导教师：肖丹 20040818 硕士学位论文 I 摘 要 摘 要 甲醛，是一种极其重要的工业原料。另一方面，现代建筑和装饰行业中大量 使用含有甲醛的建筑和装饰材料。由于甲醛毒性很大，并且被怀疑可能有致癌作 用，因此它被认为是工厂区和室内空气中最重要的污染物之一。因此甲醛的检测 具有极其重要的意义， 但已报道的甲醛测定方法和甲醛传感器还不能很好地满足 实际分析的需要。硅胶，是典型的多孔吸附剂，在催化领域中，它是常用的催化 剂载体。本文以乙酰丙酮法作为光化学敏感反应，以硅胶颗粒作载体，制
2、得了一 种全新的可视化荧光甲醛传感器。 并研究了硅胶对乙酰丙酮光度法测定甲醛的方 法的改进。 1 研究了以乙酰丙酮法作为光化学敏感反应、 以硅胶颗粒作为载体而制得的 可视化荧光甲醛传感器，并研究了其对甲醛的响应性能。结果发现该传感器对甲 醛在 0.10.8g/mL 浓度范围内有很好的动力学响应。并且若凭借发光二极管 (LED)作光源，可以裸眼检测水相体系中甲醛的存在，甚至在水相-空气相两相结 构体系中吸取并检测空气中的甲醛。而且证明该传感器对甲醇、乙醇和丙酮等其 他常见的小分子有机物没有响应，有较好的选择性。 2 研究了基于 Hantzsch 反应的测定甲醛的分光光度新方法。该方法涉及乙 酸铵
3、、甲醛和乙酰丙酮在 pH 6 的条件下环化反应生成黄绿色的化合物 3，5二 乙酰基1，4二氢二甲基吡啶（DDL） 。在反应液中加入硅胶颗粒，不仅缩短稳 定显色的时间，而且也提高了分析测定的灵敏度。与乙酰丙酮标准方法相比，该 方法不需要加热，操作简单、方便，反应和测定可同时同步进行，有望于用来制 作甲醛传感器。该方法在 0.12.0g/mL 甲醛浓度范围内有较好的线性响应。 3 本文还报道了 3，5二乙酰基1，4二氢二甲基吡啶（DDL）在汞离子 测定方面的新应用。该方法是基于 Hg()与 DDL 反应而使 DDL 的吸光度降低来 进行测定的，在 5.010 -10-5.010-6mol.l-1
4、Hg()的浓度范围内有较好的线性 响应。并且证明有很好的选择性，其他常见的金属离子不干扰测定。 关键词：甲醛；乙酰丙酮；分光光度法；硅胶颗粒；荧光传感器；甲醛传感器； 可视化；汞离子；3，5二乙酰基1，4二氢二甲基吡啶（DDL） 甲醛含量的检测以及甲醛传感器的研究 II Abstract Abstract Formaldehyde is an extremely important industrial raw material duo to its chemical activity, high purity and relative cheapness. On the other hand
5、, formaldehyde-containing construction and furnishing materials are extensively used in modern building and furniture. Owing to its high toxicity and possible carcinogenic properties, formaldehyde is now recognized as one of the most important pollutants in both workplace and ambient atmosphere. Det
6、ermination of formaldehyde plays an important role in many areas. Silica gel is typical porous sorbent , is usually used as catalytic carrier. Here we report the fluorescent sensor system for formaldehyde visualization, consisting of Nash reagent selected as formaldehyde recognition element and sili
7、ca gel beads as its carrier. And novel spectrophotometric method with silica gel beads for determination of formaldehyde has also been discussed. 1 We report here the fluorescent sensor system for formaldehyde visualization, consisting of Nash reagent as formaldehyde recognition element and silica g
8、el beads as its carrier. And its response performance toward formaldehyde has also been investigated. The sensor dynamic response range can vary from 0.1 to 0.8g/mL formaldehyde. If a commercially available light-emitting diode (LED) is used as a light source, this system is an effective naked-eye-d
9、etectable formaldehyde sensor under aqueous-phase condition. We also show that this system may be used to extract and detect formaldehyde colorimetrically in a two-phase aqueous-ambient set-up, where formaldehyde being detected were originally present in the air. It has demonstrated a high selectivi
10、ty to formaldehyde with no response to methanol, ethanol, acetone, and other common organic compounds. 2 A novel method is described for the determination of formaldehyde based on Hantzsch reaction, which involves the cyclization of acetic ammonium, formaldehyde and 2, 4-pentanedione(PD) in Nashs re
11、agent to form a yellow compound 3, 5-diacetyl-1, 4-dihydrolutidine(DDL) at pH of 6. Silica gel beads are added into the 硕士学位论文 III reaction solution to significantly reduce the time of achieving the stable color. The silica gel beads not only catalyze the reaction process, but also increase the sens
12、itivity of the analysis. Compared to the standard method, the proposed method can be operated simply and easily without heating. Furthermore, the reaction and measurement can be carried out at the same time. Thus the proposed method is potential to be used to make a monitoring sensor for formaldehyd
13、e. 3 The papers describe the synthesis of 3,5-diacetyl-1,4-dihydrolutidine (DDL) and its new application for detection of Hg(). The response of the method is based on the absorbance quenching of DDL by reaction with Hg(). The method exhibits a linear response toward Hg() in the concentration range 5
14、.010-105.010-6 mol.L-1. The proposed method revealed very good selectivity for Hg() over a wide variety of other metal ions. Keywords: formaldehyde; 2, 4-pentanedione(PD); spectrophotometry; silica gel beads; fluorescent sensor; formaldehyde sensor; visualization; mercury ions; 3,5-diacetyl-1,4-dihy
15、drolutidine (DDL) 硕士学位论文 1 第一章 绪 论 第一章 绪 论 1.1 甲醛测定的意义 1.1 甲醛测定的意义 甲醛（HCHO）又名蚁醛，为无色液体，分子量 30.03，熔点-92，沸点-21 ，有特殊的刺激性气味。对空气的比重为 1.04。易溶于水、醇、和醚。其 35 40的水溶液称为福尔马林，此溶液在室温下极易挥发，加热更甚。甲醛 易聚合成多聚甲醛，这是甲醛水溶液混浊的原因。甲醛的聚合物受热极易发生 解聚作用，在室温下能放出微量气态甲醛。 1.1.1 甲醛的广泛存在 1.1.1 甲醛的广泛存在 甲醛，由于其特殊的化学活性、纯度高、价格便宜，广泛地用于工业生产 中。全世
16、界每年生产高达 1 千万吨甲醛，其中一半用于生产酚醛树脂、脲甲醛 树脂和三聚氰氨甲醛树脂，这些树脂广泛用于生产建材、胶合板、和涂料原 料中 1 。仅美国 1995 年就生产了 362 万吨甲醛，它主要是用作生产粘合剂、层 压剂、绝缘泡沫、人造纤维、油漆的原料。在一些日常生活用品如：洗涤剂、 肥皂、洗发剂、化妆品的化学合成中，甲醛是中间产品 2 。 甲醛，既是一种极其重要的工业原料，又是一种在环境空气中存在最广泛 的羰基化合物。首先，空气中甲醛主要是从化石燃料如：天然气、煤油、汽油 （机动车）的不完全燃烧尾气中释放出来的 2 。其次，近年来，室内装饰装修 大量使用了墙壁涂料、胶合板、刨花板、纤维板、塑料墙纸、化纤地毯、脲醛 泡沫塑料等含有甲醛的材料，这些材料释放出的甲醛对室内空气造成不同程度 的污染 3 。再次，一些日常生活用品如：化纤纺织品、化妆品、烟草、家具、 书籍中也会释放出甲醛 4 。此外，甲醛用作消毒剂、防腐剂、和熏蒸剂等时， 由于直接使用污染空气 5 。 近来，又有研究发现
