仪器分析实验讲义--已改

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1、 仪器分析实验讲义仪器分析实验讲义编撰：王军锋编撰：王军锋 聂迎春聂迎春 肖正凤肖正凤陕西学前师范学院陕西学前师范学院实验一实验一 水样的水样的 pHpH 值测定值测定一、实验目的1.学习 pHS-3C 型酸度计的使用方法。 2.了解电位法测定水的 pH 值的原理和方法。 二 实验原理 在日常生活和工农业生产中，所用水的质量都有一定标准。在进行水质检验中，水的pH 值是重要检验项目之一，如生活饮用水 pH 要求为 6.58.5。低压锅炉水要求 pH 为 1012。电子工业、实验试剂配制则需要中性的高纯水。 现在测量水的 pH 值比较精确的方法是电位法，该法是将玻璃电极(指示电极)、饱和甘 汞电

2、极(参比电极)与待测试液组成原电池，用酸度计（一种精密电位差计）测量其电势。 原电池用下式表示：Ag|AgCl(s)|HCl(0.1molL-1)|玻璃膜|试液溶液(xmolL-1)KCl(饱合)|Hg2Cl2(s)|Hg 玻璃电 极 被测溶液 甘汞电极玻璃电极为负极，饱和甘汞电极为正极。在一定条件下，电池的电动势 E 与 pH 为直 线函数关系(推导过程从略)。池池池pHFRT303. 2KE由上式看出，求出 E 电池和 K，即可知道试液的 pH 值。E 电池可通过测量求得，而 K是由内外参比电极及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，很难求得。在 实际测量时，选用和待测试液 pH 值

3、相似的、已知 pH 值的标准缓冲溶液在 pH 计上进行校 正(这个过程叫定位)，即测量 pH 是采用相对方法：pH()pH2.303xxssFEERT通过以上步骤，可在酸度计上直接读出试液的 pH 值。玻璃电极的响应斜率与温度 有关，在一定的温度下应该是定值，25时玻璃电极的理论响应斜率为 0.0591。但是玻璃电极由于制作工艺等的差异，每个 pH 玻璃电极其斜率可能不 同，须用实验方法来测定。一支电极应使用两种不同 pH 值的标准 pH 缓冲溶液进行校 正，两种缓冲溶液定位的 pH 值误差应在 0.05 之内。 三 仪器及试剂1.仪器 pHS-3C 酸度计一台， E-201-C9 型复合 p

4、H 电极一支， （或 231 型玻璃电极和 232 型饱和甘汞电极各一支） ， 50mL 烧杯 7 只。 2.试剂 pH=4.00 标准缓冲溶液(20)：称取 1155下烘干 23 小时的一级纯邻苯二甲酸 氢钾(KHC8H4O4)10.12g 溶于不含 CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至 1000mL，贮于塑料 瓶中。pH6.86 标准缓冲溶液(20)：称取一级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g 和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g，将它们溶于不含 CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至 1000mL，贮于塑料 瓶中。pH =9.18 标准缓冲溶液(20)：称取一级纯硼砂(Na2B4O71

5、0H2O)3.80g，将它溶于不 含 CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至 1000mL，贮于塑料瓶中。 以上标准溶液也可用市售袋装缓冲溶液试剂直接配制。它们能稳定两个月，其 pH 值随 温度不同稍有差异，见表 1-2。 四 实验步骤按照 pHS-3C 酸度计使用说明书进行操作。 1.酸度计的校正 (1) 选用仪器的“pH”档；调节温度补偿，达到溶液温度值； (2) 把用蒸馏水清洗过的电极插入 pH=6.86 标准缓冲溶液中； (3) 调节定位，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的 pH 相一致； (4) 用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，再插入 pH=4.00 的标准缓冲溶液（若待测液是酸 性）

6、或 pH=9.18 的标准缓冲溶液（若待测液是碱性）中， (5) 调节使仪器显示读数与该缓冲液当时温度下的 pH 一致，仪器完成校正。 2溶液 pH 的测定。 当被测溶液与标定溶液温度相同时，用蒸馏水缓缓淋洗两电极 35 次，再用滤纸吸干， 然后将它们插入装有 2550mL 被测溶液的烧杯中，电极浸入水中，摇动烧杯、使溶液均匀， 待读数稳定后读取 pH；用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干。 3.测量水样：分别测定 4 个不同水样的 pH，每个水样应重复测定三次。 （注意，应根据 水样的 pH，选择相应的标准 pH 缓冲溶液对仪器定位） 4.测量完毕后，放开测量开关，关上电源开关，拔掉电源，清洗电极，复

7、合电极用 3 molL-1KCl 溶液浸泡。 五 数据处理 记录数据，填入下表中表 1-1 实验数据记录表水样水样 1水样 2水样 3水样 4测定次数123123123123pH平均 pH六 思考题1.电位法测定水样的 pH 值的原理是什么? 2.酸度计为什么要用已知 pH 值的标准缓冲溶液校正？校正时应注意哪些问题? 3.何谓指示电极、参比电极?实验二实验二 离子选择性电极测定饮用水中的氟离子选择性电极测定饮用水中的氟一、实验目的 掌握直接电位法的测定原理及实验方法，并学会正确使用氟离子选择性电极和离子计 的使用方法。 二、实验原理 饮用水中的氟含量的高低对人体的健康有一定的影响，氟的含量过

8、低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜的含量为 0.5 毫克/升左右。 目前测定氟的方法有比色法和电位法。前者的测量范围较宽，但干扰因素多，往往要 对试样进行预处理，后者的测量范围虽然范围不如前者宽，但一般能满足大多数水质分析 的要求，而且操作简便，干扰少，样品一般不必进行预处理。因此，现在电位法测定氟离 子以成为常规的分析方法。本实验中应用氟离子选择性电极、饱和甘汞电极（SCE）和待测试液组成原电池。测 量的电池电动势 E 与氟离子活度符合能斯特方程： 2.303lgFRTEKF其中 K、R、F 均为常数，若在试液中加入适量的惰性电解质（如硝酸钠等）,使离子 强度保持不变，即使离子的活度系

9、数为一常数，则上式中的氟离子活度可用浓度F-代替。 25OC 时上式可写作：0.059lgEKF可见，电动势 E 与 lgF-成线性关系。因此，只要作出 E 对 lgF-的标准曲线，即可由 水样测得的 E,从标准曲线求得水样中的氟离子浓度。 三、仪器与试剂1.仪器： PXSJ-226 离子计，CSB-F-1 型氟离子选择性电极，饱和甘汞电极，磁力搅拌器 容量瓶 100mL 7 个 移液管 50mL 1 支 吸量管 0.5mL 1 支 、10mL 2 支 聚乙烯烧杯 100mL 7 个 2.试剂： 氟化钠标准溶液，0.100 molL-1：称取 4.1988g 氟化钠（G.R）,以去离子水溶解并

10、稀释 至 1 升，摇匀，储于聚乙烯瓶中备用。 总离子强度调节缓冲液（TISAB）:取 29 克硝酸钠和 0.2 克二水合柠檬酸钠，溶于 50 毫 升 1：1（体积）的醋酸与 50 毫升 5molL-1的氢氧化钠的缓冲溶液中，测量该溶液的 pH, 若不在 5.05.5 内，可用 5molL-1的氢氧化钠和 6molL-1的盐酸调节至所需范围。 四、实验步骤1.调整仪器： 氟电极接离子计的负端，饱和甘汞电极接离子计的正端，仪器连接好电源后，打开电源开关，仪器即显示“PXSJ226 型离子计”等字样，稍等片刻，仪器自动进入起始状态， 仪器必须开机预热 0.5 小时后方可进行测量。 注意：测量前需用电

11、阻在 3M 以上的去离子水浸泡活化一小时以上，当测得其在纯水中 的毫伏数大于 300mV 时,便可用于测量。测量时，单晶薄膜上不可附有气泡，以免干扰读数。 溶液的搅拌速度应缓慢、稳定。2.标准曲线法： （1）系列标准溶液的配制 用吸量管取 10 毫升 0.100 molL-1氟化钠标准溶液，和 10 毫升 TISAB 溶液，在 100 毫 升容量瓶内用去离子水稀释至刻度，摇匀。并用逐级稀释法配制成浓度为 10-2、10-3、10-4、10-5、10-6 molL-1的氟化钠系列标准溶液。逐级稀释时，只需加入 9 毫升 TISAB 溶液。（2）标准曲线的绘制 将上述标准溶液依次倒入小聚乙烯塑料烧

12、杯中(浸没电极即可)，用滤纸吸去悬挂在电 极上的水滴，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接线路，放入搅拌子，开动搅拌器， 由稀至浓分别测量标准溶液的电位值，待电位值稳定后读取读数。每次测定前用被测试液 清洗电极、烧杯以及搅拌子。标准溶液测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值300mV 左右待用。 （3）饮用水样的测定： 用移液管移取 50 毫升饮用水样于 100 毫升容量瓶中，加入 10 毫升 TISAB 溶液，用去 离子水稀释至刻度，摇匀。清洗氟离子选择性电极，使其在纯水中测得的电动势在 300 毫伏。 将清洗后的电极用滤纸吸去悬挂着的水滴，插入盛有上述未知水样的烧杯中，搅拌数 分钟，

13、读取稳定的电动势。 五、数据及处理记录对氟化钠系列标准溶液所测得的电动势 E，并在坐标纸上作 E 对 pF 的标准曲线。氟离子浓度（molL-1）10-210-310-410-510-6pF23456E（mV）记录未知试样溶液的电动势，并由标准曲线查得未知试样溶液中的氟离子浓度F-，由 下式计算饮用水中的氟离子含量。FF100WF M100050.0式中 WF为每升饮用水样中氟离子的毫克数，设 MF为氟的原子量。 六、思考题1.氟离子选择性电极使用时应注意哪些问题？ 2. TISAB 的组成是什么？它在测量中起的作用是什么？ 3.溶液的酸度对测定的影响如何？实验三实验三 吸光光度法测定铁（以邻

14、二氮菲为显色剂）吸光光度法测定铁（以邻二氮菲为显色剂）一、试验目的 通过吸光光度法测定铁的基本条件试验，学习如何选择吸光光度法分析的实验条件，并掌握 721 型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 在可见区的吸光光度测量中，若被测组分本身有色，则可直接测量。若被测组分本身 无色或颜色很浅，则可用显色剂与其反应（即显色反应） ，生成有色化合物，再进行吸光度 的测量。 铁的显色试剂很多，例如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠等。邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物(lgK稳=21.3)此反应很灵敏，此络合物的 lgK稳 = 21.3，在 510nm 下，摩

15、尔吸光系数 为 1.1104，在 pH29 之间，颜色深度与酸度无关，而且很稳定，在有还原剂存在的条件 下，颜色深度可以保持几个月不变。本方法的选择性很高，相当于铁含量 40 倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；和 20 倍的 Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5 倍的 Co、Cu2+等均不干扰测定，所以此法应用很广。 而 Fe3+能与邻二氮菲生成 31 配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1，稳定性较差。所以在 加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将 Fe3+还原为 Fe2+，其反应式如下： 2 Fe3+ + 2 NH2OHHCl 2Fe2

16、+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时控制溶液的酸度为 pH5 较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。三、仪器与试剂1、仪器 721 型分光光度计（附 1 厘米液槽 4 个） 容量瓶 50 毫升 7 个 滴定管 50 毫升 1 支 吸量管 1 毫升 1 支 2 毫升 1 支 5 毫升 1 支 量杯 10 毫升 1 个 2、试剂铁标准溶液，100 微克/毫升：准确称取 0.8634 克 NH4Fe（SO4）212 H2O 置于烧杯中，加入 20 毫升 1：1 的盐酸和少量水，溶解后，转移至 1 升容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。盐酸羟胺溶液 10%（临用时配制）邻二氮菲溶液 0.15%（临用时配制）：应先用少许酒精溶液，再用水稀释。 醋酸钠溶液 1 molL-1 氢氧化钠溶液 精密