实验三--移液管、容量瓶基本操作

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1、移液管、容量瓶等基本操作移液管、容量瓶等基本操作一、实验目的一、实验目的 1掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法; 2掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。 二、实验原理二、实验原理 移液管为量出式(EX)计量玻璃仪器,吸量管是具有分刻度的玻璃 管,吸量管转移溶液的准确度不如移液管。 在滴定分析中,要用到 3 种能准确测量溶液体积的仪器,即滴定管, 移液管和容量瓶。这 3 种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操 作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差,为 获得准确的分析结果创造了先决条件。 三、仪器与试液三、仪器与试液 (一)仪器:移液管、容量瓶。 (二)

2、试液:自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 洗液:将 8 克重铬酸钾用少量水润湿,慢慢加入 180ml 粗硫酸,搅拌 以加速溶解,冷却后贮存于磨口试剂瓶中。 四、操作步骤四、操作步骤 (一)移液管基本操作 1洗涤 洗涤前,应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损,若有破 损则不能使用。 (1)自来水洗涤若干次,较脏(内壁挂水珠)时,可用铬酸酸洗液洗 净。使其内壁下端的外壁均不挂水珠,用滤纸片将液液口内外残留的水 擦掉。 (2)实验室用水润洗:自来水洗净后,要用实验室用水润洗 2-3 次, 方法是:用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水,用移液管吸取 5- 10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液

3、回流,以免稀释) ,将 管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并 使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口 2-3cm 时,将管直立,使溶液 由尖嘴(流液口)放出,弃去。 (3)欲移取溶液润洗:移取溶液前,先用欲移取的溶液涮洗三次,方 法是:用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取 溶液 5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释) ,将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液 管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口 2-3cm 时,将管直立,使 溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。2吸取溶液:用移液管自容量瓶中移取溶液时

4、,右手拇指及中指拿管 颈刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指) ,将移液管插入容量瓶内 液面以下 1-2cm 深度,不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要 插入太浅,以免液面下降时吸空,左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移 液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而 下降,当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指 最好是潮而不湿) 。 3调节液面:用滤纸擦去管尖外部的溶液,将移液管的流液口靠洁净 小烧杯内壁,小烧杯倾斜约 30 度,管身保持直立,稍松食指,用拇指 及中指轻轻捻转管身,使液面缓慢下降,直到调定零点,按紧食指,使 溶液不再流出,将移液管插入准备承

5、接溶液的容器中。 4放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约 30 度, 称液管或吸量管直立,管下紧靠锥形瓶内壁,放开食指,使溶液自由地 沿壁流下,流完后管尖端接触瓶内壁约 15 秒,再将移液管或吸量管移 去。残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管 或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。 5注意事项: (1)在调整零点和排放溶液过程中,移液管都要保持垂直,其流液口 要接触倾斜的器壁(不可接触下面的溶液)并保持不动;等待 15 秒后, 流液口内残留的一点溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出;移液管用 完应放在管架上,不要随便放在实验台上,尤其要防止管颈下端被沾污。

6、(2)吸量管的全称是“分度吸量管” ,它是带有分度的量出式量器,用 于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法与移液管大致相同,这里只 强调几点: (1)由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取 2ml 以上固定量 溶液时,应尽可能使用移液管。 (2)使用吸量管时,尽量在最高标线调整零点。 (3)吸量管的种类较多,要根据所做实验的具体情况,合理地选用吸 量管,但由于种种原因,目前市场上的产品不一定都符合标准,有些产 品标志不全,有的产品质量不合格,使得用户无法分辨其类型和级别, 如果实验精度要求很高,最好经容量校准后再使用。 (二)容量瓶基本操作 容量瓶主要用于准确地配制一定浓度的溶液。它是一种

7、细长颈、梨 形的平底玻璃瓶,配有磨口塞。瓶颈上刻有标线,当瓶内液体在所指定 温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有 100、250、500 毫升等多种规格。1试漏:使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是:在容量瓶 内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容 量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将 瓶正立且将瓶塞旋转 180后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作, 容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容 量瓶才能使用。2洗涤: (1)自来水洗涤若干次,较脏(内壁挂水珠)

8、时,可用铬酸酸洗液洗 涤,洗涤时将瓶内水尽量倒空,然后倒入铬酸洗液 10-20mL,盖上塞, 边转动边向瓶口倾斜,至洗液布满全部内壁。放置数分钟,倒出洗液, 用自来水充分洗涤。 (2)实验室用水润洗 2-3 次。 3转移:若要将固体物质配制一定体积的溶液,通常是将把准确称量 好的固体物质放在烧杯中,用少量溶剂溶解后,再定量地转移到容量瓶 中。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端紧靠在容量瓶颈内壁 上,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待烧杯中的溶液倒尽后,烧 杯不要直接离开搅棒,而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻璃棒上提 1- 2cm,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。为保证溶

9、质能全部转移到容量瓶中,用少量水(或其他溶剂)涮洗烧杯 3-4 次, 每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅棒,按同样的方法移入瓶中。如果固体溶质是易溶的,而且溶解时又没有很大的热效应发生,也 可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中,用水冲洗漏斗 并使溶质直接在容量瓶中溶解。如果是浓溶液稀释,则用移液管吸取一定体积的浓溶液,放入容量 瓶中,再按下述方法稀释并定容。 4定容:溶液转入容量瓶后,加溶剂,稀释至 3/4 体积时,将容量瓶 平摇几次(切勿倒转摇动),作初步混匀。这样又可避免混合后体积的 改变。继续加溶剂至刻线以下约 1cm,等待 1-2min,小心地逐滴加入, 直至溶液的弯月面与标线相

10、切为止。盖紧塞子。 5摇匀:左手捏住瓶颈止端,食指压住瓶塞,右手三指托住瓶底,将 容量瓶倒转并振荡,再倒转过来,仍使气泡上升至顶,如此反复 10-15 次,即可混匀。 6注意事项(1)容量瓶的容积是特定的,刻度不连续,所以一种型号的容量瓶只 能配制同一体积的溶液。在配制溶液前,先要弄清楚需要配制的溶液的 体积,然后再选用相同规格的容量瓶。(2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解,其他物 质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移 到容量瓶里。(3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。(4)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷 却后再进行转移,因为一般的容量瓶是在 20的温度下标定的,若将温 度较高或较低的溶液注入容量瓶,容量瓶则会热胀冷缩,所量体积就会 不准确,导致所配制的溶液浓度不准确。(5)容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶 体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。(6)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹 一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。

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