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1、 溴乙烷的制备溴乙烷的制备 实验报告实验报告实验名称：溴乙烷的制备实验名称：溴乙烷的制备学学 院：院： 化工学院化工学院 班班 级：级： 生工生工 112姓姓 名：名： 何德维何德维学学 号：号： 1108110384时间：时间：2013 年年 4 月月 7日日溴乙烷的制备溴乙烷的制备一、实验目的1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。2、反应原理主反应：NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 CH3CH2OH + HBr CH3CH2Br + H2O 副 反 应： 2CH3CH2OH CH3CH2O CH2CH3+ H2OHBr + H2SO4
2、 SO2+Br2+H20CH3CH2OH C2H4+H2O三、主要药品及仪器药品；乙 醇 ( 95 ) 4.8g 6.2ml (0.10mol)溴化钠（ 无水 ） 8.2 (0.08mol)浓硫酸（d=1.84） 11ml (0.20mol) 饱和亚硫酸氢钠溶液 3ml仪 器：50mL 和 25ml 的圆底烧瓶各一个、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒酒精灯，打火机，铁架台，电子天平四、实验步骤1.在 50 ml 原地烧瓶中加入 4ml 水，在冷却和不断振揺下，慢慢的加入 11ml 浓硫酸。冷至室温后，再加入 6.2ml95%乙醇，在冷却并搅拌下加入 8.2g
3、 研细的溴化钠及两颗沸石。将烧瓶用 75弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了避免损失，在接受器中加冷水及 3ml 饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸入在接收器的水溶液中。2.在石棉网上用小火加热蒸馏瓶，瓶中溶液开始发泡，油状物开始蒸出来。约 30 分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物，沉于瓶底。3.将馏出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥的小锥形瓶中，把锥形瓶浸入冰水浴中冷却。逐滴向瓶中滴入浓硫酸，同时振荡，以除去乙醚、乙醇及水等杂质，直到溴乙烷变得澄清透明，且有明显的液层分出为止（约需 4ml
4、左右的浓硫酸） ，用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从上面倒入 30ml 蒸馏瓶中。4.安装蒸馏装置，加两粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷，收集 3640的馏分，收集产品的接受器要用冰水浴冷却。产量：约 6g纯溴乙烷为无色液体。b.p.=38.4 , d420=1.46五、数据记录锥形瓶重量=38.8g锥形瓶和产物总重量=42.7g六、数据处理实际净产量=42.7-38.8=3.9gm 理论=nM=0.08108.97g=8.71g七、实验结果产率 w=(m 实际m 理论)100%w=(3.98.71) 100%w44.8%八、问题讨论1.实验蒸馏过程中若出现倒吸应该怎么办，可否马
5、上移开酒精灯？答：若出现倒吸应马上降低接受装置压力，可以将接受装置与弯管分开，让接受装置边处于大气压，这样就可以调节倒吸；不能马上移开酒精灯，若移开，蒸馏边气压迅速减小，会使倒吸更加严重。2.蒸馏时，反应瓶气泡过多会有什么影响，这是应该怎样处理答：气泡过多会使气泡冲入回流管污染产品，影响产率，在实验室注意反应瓶，注意产生气泡的量，如发现气泡过多则可以移开酒精灯或者降低放酒精灯的平台，从而降低反应环境温度，达到减少气泡的目的。3.怎么判断反应完全答：在反应瓶内液体呈透明，且没有气泡冒出。4.为什么要在圆底烧瓶中加入 4ml 的水答：加入少量的水可以防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免氢溴酸的挥发。
