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1、第 1 页 共 6 页对照品溶液稳定性确认方案编号:VDP-DZP-001-00对照品溶液名称: 起草人: 起草日期:审核人: 审核日期:批准人: 批准日期:第 2 页 共 6 页1.目的:本草案目的是为了研究在 HPLC 含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品溶液的有效期稳定性。2.背景:目前,在 2015 版中国药典中没有规定对照品溶液的有效期。对照品因量小价格昂贵,为获取企业利润最大化,避免不必要的费用支出。因此,对于没有规定有效期的对照品溶液研究至少需要半年的时间,来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法,例如液相,气相,薄层,紫外等分析方法。3.稳定性研究:
2、3.1 标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。3.2 对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。称样量大于 10mg,先配制成贮备液,再用溶第 3 页 共 6 页剂稀释至规定的浓度范围。3.3 储存条件对照品溶液密封储存在 28冰箱中(其他储存条件需在总结报告中说明),用于验证分析前需放置至室温。3.4 测试时间点对照品溶液存放 6 个月时或 7 个月时。3.5 程序和接受标准3.5.1 HPLC 方法3.5.1.1 对照品溶液的制备我单位制定对照品溶液的使用期限为半年,所以需对首次配制的对照品溶液在存放 6个月后进行标定。具体方法为:用新配制的对
3、照品溶液对存放 6 个月、7 个月的对照品溶液进行标定。新配制的对照品溶液连续进 5 针做系统性实验,将 6 个月或 7 个月前配制的对照品溶液作为样品进行含量测定。3.5.1.2 接受标准在每次分析前,观察测试用的对照品溶液与新配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常(如出现浑浊),或者色谱图中出现显著的杂质峰,则停止对照品溶液的测试。在每次分析前,必须首先保证系统满足方法的系统适应性(如重复性,拖尾因子,分离度,理论塔板数等)。在 6 月或 7 月测定的含量与在零月的含量差异不超过 5.0%,判定结果为对照品溶液在6 个月内含量稳定。计算时以 0 月配制的浓度为依据。在 6 月或 7
4、月测定的含量与在零月的含量差异超过 5.0%时,判定结果为对照品溶液在6 个月内含量降解。同时用新标定的浓度和 0 月时的配制浓度计算校正因子。在 06 月使第 4 页 共 6 页用该对照品溶液时,计算该对照品溶液浓度时以 0 月配制的浓度乘以校正因子为依据。4 参考文件:中国药典2015 年版四部、药品 GMP 指南质量控制实验室与物料系统P91-P97。5 结果报告:对照品溶液效期研究报告结束后,需要起草研究报告总结分析数据。在对照品溶液稳定性研究记录复核后,报告经主管领导签字后,新的效期可以执行。如必要,可以增加中期报告,或进行进一步的稳定性研究。6.附件:附录一:液相分析数据结果报告1
5、、本次对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备:设备名称型号仪器编号校验校期至冰箱HPLC十万分之电子天平2、分析方法: 3、分析项目:放置 6 个月对照品溶液编号:0 月对照品溶液编号:第 5 页 共 6 页对照品溶液的配制过程:1放置 6 个月对照品溶液的配制过程:20 月对照品溶液的配制过程:用 0 月对照品溶液标定放置 6 个月后的对照品溶度为:确认人: 复核人:第 6 页 共 6 页4、变更5、结论:与 0 月差异 5%,判定该对照品溶液 。与 0 月差异 5%,判定该对照品溶液 ;在0 6 月使用该对照品溶液时,计算该对照品溶液浓度时以 0 月配制的浓度乘以校正因子 为依据。6、附件