《Agilent 6890 工作原理日常维护故障诊断》由会员分享，可在线阅读，更多相关《Agilent 6890 工作原理日常维护故障诊断（54页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1,Agilent 6890 工作原理 日常维护 故障诊断,安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部,2,色谱柱,流量 控制器,稳压器,空气,氢气,载气,分子筛,脱水管,固定,进样口,检测器,电子部件,PC,限流器,典型的气相色谱,3,气路连接,Agilent 6890,4,作用: 使样品以一种可重复可再现的方式契入到气相色谱柱中。 被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。,进样口类型 气路控制,分流/不分流进样口 EPC 与 non-EPC 隔垫吹扫填充进样口 EPC 与 non-EPC 冷柱头进样口 只有EPC 程序升温汽化进样口 只有EPC 挥发进样口
2、 只有EPC,进样口系统,5,流量控制模式 (推荐用于填充柱),压力控制模式 (推荐用于毛细管柱),流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口,6,保温层保温套垫圈 柱螺母,保温层进样垫螺母固定螺母 加热器/传感器组件,进样垫O形环隔垫吹扫 填充进样 口实体保温层,隔垫吹扫填充柱进样口分解图,7,分流/不分流进样口,8,分流/不分流流路系统,9,节省载气,节省载气功能会在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量 以节约载气。柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少。可用于分流和不分流方式。节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后。,分流出口 流量 (mL/min),200 - 175 - 150
3、- 100 -75 -50 -25 -,-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10,预运行,时间,节省载气 流量,进样,节省载气启动时间设在 2.5 分钟。,运行结束,节省载气流量,正常 流量,10,分流/不分流毛细管柱进样口分解图,插入件组件衬管绝缘层垫圈变径接头保温层垫圈柱螺母,进样垫固定螺母进样垫O形环分流出口管线分流/不分流 进样口实体固定螺母分流平板保温套,11,毛细管柱进样口衬管维护,此部件须非常清洁,1. 移去玻璃毛 2. 在溶剂中超声处理 3. 干燥4. 精心处理避免划伤衬管的内表面。,1. 移去玻璃毛 2. 在溶剂或酸液中超声处理 3. 清洗并干燥 4. 更换去
4、活性的玻璃毛 5. 去活性 - 硅烷化 * 6. 干燥,* 可从柱供应商处获取硅烷化试剂,12,分流平板的维护,在溶剂中超声处理烘干用非氯化剂去活化 HMDS BSTFA BSA TSIM用溶剂清洗 先惰性洗涤 - 甲苯 再用醇类清洗- 甲醇烘干,13,pptrillion,ppb,ppm,ppthousand,percent,1 ppm =,1 ng,1 L,m,1 mg,Liter,1 L,m,Liter,=,=,TCD,FID,ECD,AED,PID,NPD (N),NPD (P),MSD,(SIM),(SCAN),FPD (S),IRD,ELCD,ELCD,(S or N),(X),1
5、0-15,fg,10-12,pg,10-9,ng,10-6,10-3,mg,GC检测器比较,14,检测器操作条件,检测器 样品类型 灵敏度范围 气体流量 (mL/min.)载气 + 氢气 空气尾吹气,FID 碳氢化合物 10-100 pg 20-60 30-40 200-10 ppb-99% 500TCD 除载气外的 5- 100 ng 15-30 n.a n.a.其它所有物质 10 ppm-100%ECD 有机卤化物 0.05-1 pg 30-60 n.a. n.a.氯化溶剂 50 ppt-1 ppm& 农残NPD 有机氮化合物 & 0.1-10 pg 20-40 1-5 70-100有机磷
6、化合物,15,气流,TCD是一个非破坏性的浓度型检测器。,载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。,当载气中携带有了样品时，冷却的量会发 生变化。,这个差异就被用来做检测器的信号。,热导检测器,16,单丝 TCD,17,参考气流量选择,18,推荐流量,推荐的检测器温度,当 /= 200 C - 灯丝高设定 检测器温度应高于炉温 30 - 50 C。,TCD操作,19,检查压力/流量热清洗 TCD 可能会被柱流出的沉积物或不纯的样品所污染 现象包括： 基线抖动 噪音水平提高 参考样品的响应值变化 更换检测器,TCD 故障确认及日常维护,20,柱末端,喷嘴,空气,H2 入口,+,尾吹气,FID 检测
7、器,组件,入口,毛细管柱末端位置,(距喷嘴顶端1-2 mm),氢火焰离子化检测器示意图,21,氢火焰离子化检测器,22,相对,响应,(by wt.),响应值与化合物中含有的碳-氢键个数成正比。,甲醇,乙醇,丁醇,FID响应,23,FID气路 (EPC),24,填充柱,毛细管柱,面积 = 2600,S/N = 5,面积= 2600,S/N = 10,灵敏度 = 信号/噪音,峰高 = 5,噪音 = 1,峰高 = 10,噪音 = 1,使用毛细管柱提高灵敏度,25,FID 变化规律,26,推荐流量,气体种类 流量范围 推荐流量,推荐的检测器温度,如果 150 C，火焰将无法点燃检测器温度应高于炉温 2
8、0 C。,载气 (氢气, 氦气, 氮气),填充柱,10 - 60 ml/min,毛细管柱,1 - 5 ml/min,检测器支持气 氢气,24 - 60 ml/min,40 ml/min.,空气,200- 600 ml/min,450 ml/min,柱流量与尾吹气加合,10 - 60 ml/min,50 ml/min,FID操作,27,FID 分解图,28,适用于毛细管柱的FID喷嘴,FID 喷嘴选择,29,强适应性的 FID喷嘴,FID 喷嘴选择,30,典型问题 火焰熄灭 出刺 低灵敏度 漂移 FID 故障确认 检查压力/流量 检查本底信号 检查火焰 检查电子部件的连接 (弹簧) 检查O形环
9、FID维护 清洗或更换喷嘴 清洗收集极 更换点火线圈装置,FID 故障确认及日常维护,31,对FID没有响应的物质,32,Question?如何用FID来测量CO、CO2？ （CO、CO2在FID上没有响应，最好的TCD灵敏度20-50ppm）,FID 检测器的选择性,33,Question? 如何用FID来测量CO、CO2？ （CO 、CO2在FID上没有响应，最好的TCD灵敏度20-50ppm）,FID 检测器的选择性,好的方案：,CO,CO2,灵敏度可达 0.1 ppm,CH4,或,+ H,镍 350C,催化管,34,火 焰 无 法 点 燃,流量对吗？喷嘴干净吗？柱与接头接牢了吗？钢瓶压
10、力如何？,35,基线噪音,36,= 样品,= 电子,由放射源发射的射线轰击载气分子使之丢去外层电子，在阳极形成基础电流。,电子捕获检测器,37,u-ECD 结构,38,uECD流路系统,39,相对响应值,烃类 1酯类，醚类 10醇类，酮类 100 单 - Cl, F,胺类单 - Br, 二-Cl, F 1,000酐类,三-Cl 10,000单 -I, 二-Br, 多 Cl, F 100,000二-I, 三-Br, 多 Cl, F 1,000,000,40,检测器气体要求,检测器温度,ECD操作,使用氮气或含5%甲烷的氩气作为尾吹气和阳极吹扫气。载气与尾吹气和阳极吹扫气必须是足够干的，去除氧气的
11、。 所以在所有气体供应管路中都应加上脱水管和脱氧管。,检测器温度应比炉温的最高温度高以避免峰拖尾及防止检测器污染。,检测器灵敏度,检测器灵敏度取决于许多因素，如分析物的浓度，检测池的洁净程度，色谱柱、进样口和仪器设置值（温度与流量）等。,41,插入柱子顶到头然后向回拉1-2 mm 如果柱内径 .20 mm, 按照下图安装:,ECD 柱连接,42,uECD 气体流量,气体类型,推荐的流量范围,载气,填充柱,（氮气或氩气-甲烷）,30 到 60 ml/min,毛细管柱,(氢气，氮气或氩气-甲烷),0.1 到 20 ml/min,取决于柱子内径,毛细管柱尾吹气,(氮气或氩气-甲烷),10-150 m
12、l min.,(常用的是30-60ml/min ),43,氮磷检测器 操作原理,喷嘴,O2,O2,O2,O2,N或 P N 或 P,H2,H2,N2,N2,Rb,Rb,Pt 丝,活性核素区,在多层陶瓷源中的铷盐,Rb,44,NPD流路系统,PS,PS,PS,空气入口,氢气入口,尾吹气入口,过滤器,比例阀,压力传感器,限流器,45,氮磷检测器,46,NPD铷珠组件,电缆,金属主体,连接头,陶瓷珠 “源”,47,1. 打开检测器的气体流量，H2流量为3ml/min,空气流量为60 ml/min，尾吹气载气流量为12ml/min（建议尾吹气为氮气）； 2. 关闭auto adjust Adjust
13、off; 3. 缓慢提高检测器的温度，先升至150度，保持20分钟，再将温度提至200度，保持15分钟，再将温度提至250度保持10分钟，300度（10分钟），340度（20分钟）； 4. 将铷珠的电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下；缓慢升高铷珠电压，2.5V，2.7V，2.8V，2.85V，观察输出信号（接近激发时，以0.02V的速度增加铷珠电压），如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠铷珠的激发电压在2.8V至3.1V之间）； 5. 一般情况下铷珠在运行72小时后可以保持稳定的激流信号输出。,氮磷检测器新铷珠安装注意事项：,48
14、,1. 检测器的温度保持在330至340度，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发； 2. 如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换（备件号：5182-9722）； 3. 定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低； 4. 建议进样垫使用Agilent绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统；,氮磷检测器平时维护注意事项：,49,火焰光度检测器,10/13/98,50,元素,波长(nm),颜色,硫,393,蓝/紫,
