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1、硫酸亚铁铵的制备,1.了解复盐的制备方法； 2. 熟练过滤、蒸发、结晶等基本操作； 3.了解目视比色法检验产品质量的方法。,一、实验目的,所得的复盐为浅蓝绿色，在水溶液中溶解度小。,摩尔盐,二、实验原理,复盐：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物。 复盐特点： 1. 溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别 2. 比组成它的简单盐稳定 3. 溶解度比组成它的简单盐小,二、实验原理,仪器：台秤、布氏漏斗和吸滤瓶、比色管（25 mL）蒸发皿、表面皿 药品：HCl（2 mol L-1）、H2SO4 （3 mol L-1）、NaOH （2 mol L-1）、奈氏勒试剂、BaCl2 （1 mol L
2、-1）、KCNS （1 mol L-1）、Fe3+标准溶液、铁粉、硫酸铵（固体）、pH试纸,三、仪器与药品,1. 硫酸亚铁的制备在装有约4 g铁粉的100 mL小烧杯中倒入40 mL 3 mol L-1 H2SO4 溶液，盖上表面皿，置电热套里小火加热，至不再有气泡冒出为止（约需30 min）。在加热过程中应不时加入少量水，以补充被蒸发掉的水分（防止FeSO4结晶出来）。趁热减压过滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时溶液的pH值应在1左右。,四、步骤,2. 硫酸亚铁铵的制备根据FeSO4的理论产量，按照反应式计算所需固体硫酸铵的质量。在室温下将称出的硫酸铵配制成饱和溶液。加到硫酸亚铁溶液中去，混和
3、均匀并用3 mol L-1 H2SO4 溶液调节pH值为12。,四、步骤,2. 硫酸亚铁铵的制备用小火蒸发浓缩至表面出现晶体膜为止（蒸发过程中不宜搅动），放置使溶液慢慢冷却，硫酸亚铁铵即可结晶 出来。减压过滤，分离晶体，把晶体用滤纸吸干。观察晶体颜色和形状，称量计算产率。,四、步骤,3. 产品检验：的检出：1）沉淀法2）气室法氨气使红色石蕊试纸变蓝.,四、步骤,四、步骤,3. 产品检验：的检出：的检出：,四、步骤,3. 产品检验：Fe3+的限量分析称取1.0 g产品置于25 mL比色管中，用15.0 mL蒸馏水溶解，加入2.0 mL 2 mol L-1HCl溶液和1.0mL 1 mol L-1KCNS溶液，再加蒸馏水到25 mL刻度，摇匀后，将所呈现的红色和下列标准溶液的红色比较，确定Fe3+的含量符合哪一级试剂的规格。,四、步骤,3. 产品检验：Fe3+的限量分析标准溶液，已由实验室配制好。含Fe3+ 0.05 mg（符合级试剂 ）含Fe3+ 0.10 mg（符合级试剂 ）含Fe3+ 0.20 mg（符合级 试剂 ）,注意事项,1、根据理论计算固体硫酸铵的质量为9.43g。 2、由于小火加热蒸发结晶时易爆沸，在有部分结晶析出情况下，考虑采用冰水浴冷却促进结晶析出。,
