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1、第三章 室内环境有害物质采样方法,本章内容,第一节 空气样品的采样方法 第二节 采样设备 第三节 采样条件,第一节 空气样品的采样方法,室内空气测定的采样方案分类：根据采样时间、采样目的的不同,采样方案,区域采样,个人采样,长期测定,长期测定,短期测定,第一节 空气样品的采样方法,区域采样：适于区域监测的设备往往体积庞大，需要供给动力,个人采样：个人监测的设备则小巧方便，且监测时可将人们活动的干扰减到最小,长期测定：采样量大，对分析灵敏度要求不高，得到的数值为时间平均值，具有综合性，这往往是评估污染物对人体健康影响最重要的数据。,短期测定：能记录瞬时波动值，对详细了解污染物浓度变化情况很有帮助
2、，且测定时间短，受外界的影响不大，但其对仪器或技术灵敏度的要求较高。,第一节 空气样品的采样方法,选择采样方法要考虑的因素 1. 污染物的存在状态 2. 污染物的浓度 3. 污染物的理化特性 4. 所用分析方法的灵敏性常用的采样方法,采样方法,1.1 直接采样法,1.注射器采样（图） 2.塑料袋采样（图） 3.采气管采样 4. 真空瓶采样（图）,注射器,注意：先用现场气体抽气23次，样品应当天分析完,塑料袋,注意：应选择与样品不反应、不吸附、不渗透的塑料袋，先用二连球打进现场气体冲洗23次，样品应当天分析完,真空瓶,采样：耐压玻璃制成，容器为5001000ml，用抽气真空装置对真空瓶抽气至剩余
3、压力达1.33kPa左右，关闭旋塞。采样打开旋塞，被采气体即入瓶内。,1.2 浓缩采样法,(1)溶液吸收法 (2)填充柱阻留法 (3)滤料阻留法 (4)低温冷凝法,(5)静电沉积法 (6)自然积集法 (7)扩散渗透法 (8)综合采样法,1.吸收液的选择 对被采集物质溶解度要大或与被采集物质的化学反应速度快 污染物质被吸收后，稳定时间长 有利于下一步分析 毒性小，价格低，易购买，可回收 常用吸收液：水、水溶液、有机溶剂 2.使用的仪器,溶液吸收法,溶液吸收法使用的仪器,1. 气泡吸收管 2. 冲击式吸收管 3. 多孔筛板吸收管（瓶）,气泡吸收管,适于采集气态和蒸气态物质 不适合采集气溶胶物质,冲
4、击式吸收管,适于采集气溶胶物质,多孔筛板吸收管,适于采集气态、蒸气态物质、气溶胶物质,1.吸附型填充柱 2.分配型填充柱 3.反应型填充柱,填充柱阻留法,吸附型填充柱,1.填充剂活性炭、硅胶、分子筛、高分子多孔微球等。2.表面吸附作用分子间引力引起的物理吸附，吸附力较弱；价键力引起的化学吸附，吸附力较强,吸附型填充柱,活性炭,分子筛,硅胶,分配型填充柱,1.填充剂表面涂高沸点有机溶剂的惰性多孔颗粒物，如硅藻土，类似于GC中的固定相2. 当被采集气样通过填充柱时，在有机溶剂中分配系数大的组分保留在填充剂上而被富集,反应型填充柱,1.填充剂：由惰性多孔颗粒物(如石英沙、玻璃微球)或纤维状物(如滤纸
5、、玻璃棉等)表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。2.气样通过填充柱时，被测组分在填充剂表面因发生化学反应而被阻留富集3.采样量和采集速度大，富集物稳定，对气态、蒸汽态和气溶胶态物质有较高的富集效率,反应型填充柱,石英沙,玻璃棉,该方法是将过滤材料放在采样夹上，用抽 气装置抽气，则空气中的颗粒物被阻留在过滤 材料上，秤量过滤材料上富集的颗粒物重量， 根据采样体积可计算出空气中颗粒物的浓度。滤料常用 纤维状虑料：滤纸、玻璃纤维虑膜，过氯乙烯滤膜等。 筛孔状虑料：微孔滤膜、核孔滤膜、银薄膜,滤料阻留法,应用范围：常温下难于被固体吸附剂完全阻留的一些低沸点气态化合物，所以用制冷剂将其冷凝下来。
6、eg：苯乙烯，三氯乙醛等 制冷剂：冰盐水(10)干冰乙醇(72)液氨(183)液态空气(190)半导体制冷器 仪器冷阱，选择性过滤器，浓缩管,低温冷凝法,气样流量计收集器(缓冲瓶) 抽气泵1、收集器：吸收瓶、填充柱、滤料采样夹等 2、孔口流量计 3、转子流量计 4、采样动力：玻璃注射器、电动抽气泵,第二节 采样设备,转子流量计,第三节 室内空气采样条件,3.1 采样条件(1)采样期间空气调节系统应停止(2)早晨采样，前1天关闭门窗户，直至采样结束；(3)采样前12h或采样期间出现大风停止。,（1）采样点的布置选择应遵循下列原则：代表性：以不同目的选择典型代表可比性：各采样点条件、采样器、采样方
7、法尽可能相似可行性：尽量选有一定空间利用的地方,3.2 采样点布置,3.2 采样点布置,（2）采样的布点和数量 采样点数量据监测面积大小及现场情况而定，以能正确反映室内空气污染情况为原则。一般50平方米设13点，50100平方米设35点，100平方米以上至少设5点，呈对角线或梅花式均匀分布。,3.2 采样点布置,（3）采样点高度,0.51.5米间与人呼吸带高度一致。采样点应避开通风口，在室内通风率最低地方；,离墙壁不少于0.5米（避免墙壁的吸附作用或逸出干扰）。,3.2 采样点布置,（4）室外对照采样点的设置同一区域室外设1-2对照点；可用原来室外大气监测点做对比。注意：室内采样点的分布应在固
8、定监测点的500m半径范围内。,3.3 采样时间和采样频率,1.采样时间和频率,(1)评价室内空气质量对人体健康影响时，至少监测1日，早、晚各采样1次。,(2)评价建筑物的室内空气质量，在无人活动进行，至少监测1日，早、晚各采样1次。,(3)要得到平均值就要用相对较长的时间(大于24小时),(4)测峰值时间则应尽可能短(小于1小时),2、采样时间与频率 1) 求年平均至少采样3个月，2) 日平均至少采样18小时，3) 8小时平均至少连续采样6小时，4) 1小时平均至少连续采样45分钟。,1) 气密性检查：动力采样器在采样前对采样系统的气密性进行检查，不得漏气。2) 流量校准：采样系统流量要恒定
9、，采样前后要用一级皂膜计来校准采样器流量计的刻度。,3.4 采样的质量保证措施,3) 空白检验：一批现场采样中，留二个采样管不要采样，并按其它样管一样对待，作为采样过程空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 4) 仪器使用前，应按仪器使用说明书对仪器进行检验和标定。 5) 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%,3.4 采样的质量保证措施,3.5 样品的保存和运输,溶液吸收法采集的样品，保存时间较短，要及时送回化验室内分析。 在夏天长时间采样时，采样过程中溶剂挥发，应补加溶剂至原体积。 某些被测物被吸收到吸收液中后，由于温度高或受日光照射，容易被氧化或分解。如采集
10、氮氧化物的吸收液受光照射后呈浅粉色，故应将吸收管放在黑布袋中，避光运输。 同时在运输过程中还要防止它的损坏和沾污。,3.6 采样记录,内容有：所采集样品被测污染物的名称及编号；采样地点和采样时间；采样流量、采样体积； 采样时的温度、大气压力和天气状况；采样仪器，吸收液及采样时周围情况；采样者、审核者姓名等。,1）掌握大气样品的采集方法和采样仪器，方法包括直接采样法、富集浓缩采样法； 2）掌握大气采样的条件； 3）了解大气采样的仪器和采样记录。,本章小结：,将一定量的吸收液加入准备好的吸收管中，接在抽气瓶上(瓶内装5dm3水)，两瓶液面差为1m，密封吸收管进气口，待无气泡出现，抽气瓶液面稳定后，
11、静置10分钟，液面不再降低者为气密性合格（如图）,气密性检查,它是由下部带有支管的刻度透明玻璃管和橡皮球组成的。球内装有肥皂水，当用手按压橡皮球时，肥皂水溢至支管处。气体通过肥皂水鼓泡，形成一个薄膜并随气体上移。用秒表测定皂膜移动一定体积时所需时间就可以算出气体流速（mlmin-1），测量精度达1%。显然，它与测定时气体的温度有关，故应记录温度。,皂膜流量计是一种构造简单、使用方便的测气体流量的仪器。下图是常用的两种皂膜流量计。,使用时应注意： 1）必须垂直放置。 2）管内壁必须保持清洁，测量前应润湿管的内壁。 3）不适于测定易溶于水的气体。 4）在测定时，管内只允许有一个皂膜通过。对精确的测量，还应扣除饱和水蒸气的体积。 皂膜流量计的管体积标定是采用滴定管标定的同样方法。该流量计虽然使用时很方便，但不能随时指示流量的变化。因此只作间断测定或标定其它流量计时实用。,
