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1、实验二实验二 苯甲苯甲酸的酸的重结晶及重结晶及测熔点测熔点10 级 班 1 一、实验目的：一、实验目的：1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；2、 掌握热过滤和抽滤操作。二、基本原理：二、基本原理：1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之 饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提 纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部 或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的） 。注意重结晶只适宜杂质含量在 5%以下的固体有机混合物的提纯。从反
2、应粗 产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提 纯。2、溶剂的选择：1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。2）与被提纯的物质不发生化学反应。3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。4）溶剂易挥发。 （相对被提纯物质）5）能形成较好的晶体。6）无毒无害，价廉易得。常用溶剂及其沸点：溶 剂沸 点溶 剂 沸 点溶 剂 沸 点水100乙酸乙酯77氯 仿61.7甲 醇65冰 醋 酸118四氯化碳76.5乙 酸78二氧化碳46.5苯80乙 醚34.5丙 酮56粗 汽 油90-1503、苯甲酸在不同温度下的溶解度温度/255095苯甲酸在水中的溶解度/g0.170.9568
3、三、实验试剂与仪器：三、实验试剂与仪器：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水、 烧杯、铁 架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、 三脚架、试管、胶头滴管、火柴。四、实验步骤：四、实验步骤：1、热溶解 取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。 在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻 璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。 待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 冷却两分钟后加入活性炭 2%-5%，再加热沸腾 5分钟。 2、热过滤 将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器
4、下放一小烧杯。 将烧杯中的混合液 在保温漏斗里 趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免 烫手） ，使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 3、冷却结晶 将滤液静置 室温 冷却，观察烧杯中晶体的析出。 4、抽滤 洗涤 将析出苯甲酸晶体 置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。 冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。 5、室温干燥五、注意事项：五、注意事项：1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。 3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。 4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。 5.抽滤时注意先接橡皮管，抽滤后先拔橡皮管 六、思考题：六、思考题：1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器 中，故需在过滤前适当稀释。2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？ 答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？ 答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面 积大，吸附的杂质多。4、冷却结晶时，是不是温度越低越好？ 答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。
