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1、实验二 山梨酸及山梨酸钾的测定,一、实验目的,山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸，可参与人体内的正常代谢，并被同化而产生CO2和水，所以几乎对人体没有毒性。山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。我国食品添加剂使用卫生标准(GB27601996)规定：山梨酸及山梨酸钾用于肉、鱼、禽类制品时的最大使用限量为0.075g/kg；水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,胶原蛋白肠衣、低盐酱菜类、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.5g/kg；果酒为0.6g/kg；塑料桶装浓缩果蔬汁、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山梨酸与山梨酸钾同时使用时，
2、以山梨酸计，不得超过最大使用量。,二、基本原理,样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。,三、实验器材,1. 仪器：紫外分光光度计；组织捣碎机； 2. 试剂： （1）三氯甲烷：以三氯甲烷体积50的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次，而后以无水硫酸钠干燥，过滤备用； （2）0.5mol/L碳酸氢钠：称取21g碳酸氢钠于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解，移至500mL容量瓶中加水定容至刻度； （3）0.3mol/L碳酸氢钠； （4） 山梨酸标准溶液：准确称取250mg山
3、梨酸，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250mL； （5）山梨酸标准使用液：准确吸取山梨酸标准溶液25.00mL，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250mL，即为100g/mL的标准使用液。,四、操作步骤,1. 样品的处理： 称取50.0g样品，加450mL蒸馏水于组织捣碎机中，粉碎5min，使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50mL容量瓶中，并以水定容。移取l0mL此溶液于250mL分液漏斗中，用100mL氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125mL锥形瓶中，加人5g无水硫酸钠，振荡后静置。 2. 标准曲线的绘制：分别吸取山梨酸标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0
4、mL于100mL容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氢钠定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/mL的山梨酸)。于紫外分光光计中254nm处测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3. 样品的测定：移取样品氯仿提取液50mL于125mL分液漏斗中，用25mL碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后，小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。,4. 结果计算 式中： X 山梨酸的含量。g/kg； m1试液中山梨酸的含量，mg/mL； V1 试样碳酸氢钠提取液总量，mL； V2 吸取试样氯仿提取液体积，mL； V3 试样氯仿提取液总体积，mL； m 用于测定的试样水提取液相当于样品的质量，g。,五、实验分析与讨论,1. 本实验中哪些因素影响测定结果？ 2. 制作标准曲线时，为什么用碳酸氢钠定容山梨酸？,
