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1、药物分析实验,实验三 盐酸左旋咪唑片的含量测定,一、实验目的,掌握液-液提取分离方法及操作 掌握非水酸碱滴定法测定弱碱性药物的原理 熟悉标示百分含量的计算公式,二、仪器与试药,仪器 Mettler AL204电子天平 分液漏斗 规格：125mL 研钵 定量滤纸（直径10cm） 刻度移液管 规格：5mL 胖肚移液管 规格：25、50mL 酸式滴定管 规格：10ml,试剂 盐酸左旋咪唑片 规格：25mg/片 氢氧化钠试液 结晶紫指示液 二氯甲烷 高氯酸滴定液 冰醋酸 蒸馏水,二、仪器与试药,三、实验原理,盐酸左旋咪唑,溶解性：盐酸左旋咪唑-水溶性 左旋咪唑-脂溶性 酸碱性：弱碱性（有机碱）,C11
2、H12N2SHCl 240.76,酸碱滴定法 非水滴定法：在非水溶剂中进行的滴定分析方法 非水溶剂：包括有机溶剂和不含水的无机溶剂 以非水溶剂为介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能使在水中进行不完全的反应进行完全，从而扩大了滴定分析的应用范围,采用非水,采用非水酸碱滴定法 溶 剂：冰醋酸溶液 标准滴定液：高氯酸的冰醋酸溶液 指示剂: 结晶紫,一般含水，加醋酐 (CH3CO)20+H2O2CH3COOH,HClO4在冰醋酸中酸性较强 有机碱的高氯酸盐易溶于有机溶剂，利于滴定 HClO4与有机物（醋酐）接触，遇热易爆炸，配置时候先用冰醋酸将其稀释，再缓慢加入醋酐,以冰醋酸作滴定介质，在高氯酸
3、滴定碱时常用现配现用 空白校正,三、实验原理,弱碱在水中: B + HAC BH+AC- （不完全） 弱碱在冰醋酸中： B + HAC BH+AC- 高氯酸溶于冰醋酸：HClO4+HAC ClO4-+H2AC+ 滴定时：H2AC+ + AC- 2HAC （完全） 整个滴定反应: 强酸置换弱酸 BH+.A- + HCLO4 BH+.CLO4- + HA,四、操作步骤,非水滴定法测定左旋咪唑的含量测定,本品20片，研细,振摇提取静置,NaOH试液 5ml,二氯甲烷层,50.0mL 二氯甲烷,滤过,弃去 初滤液,精密量取续滤液25ml,冰醋酸15ml,结晶紫指示液1滴,高氯酸滴定,空白试验,蓝色 终
4、点,液-液萃取,？,四、操作步骤,非水滴定法测定左旋咪唑的含量测定,滴定液的浓度校正,表1 非水滴定法测定左旋咪唑的含量测定,说明： 空白试验两人做一份。 供试品测定每人平行做两份。,注意事项,注意滴定液浓度及其标定时的温度 所用试剂含水量均应在0.2%以下，冰醋酸在使用前应做空白试验 滴定过程锥形瓶等不得接触水。 高氯酸与有机物接触、遇热易引起爆炸，应用时需注意安全 结晶紫指示液不能放置过久，现配现用,注意事项,冰醋酸中具挥发性，高氯酸滴定液装入滴定管后，其上宜用一干燥小烧杯罩上 滴定终点的颜色变化复杂，终点判定以电位法为准，同时采用指示液对照观察终点颜色的变化。,思考题,1 .盐酸左旋咪唑片为什么不能用高氯酸直接滴定？ 2 .配制0.1mol/L高氯酸液1000mL,加高氯酸（70%，d=1.75）8.5mL,则为除去8.5 mL高氯酸中的水分，应加入相对密度为1.08，含量为97.0%的醋酐多少mL？,
