分析实验实验报告思考题答案

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1、 实验一、实验一、NaOH 和和 HCl 标准溶液的配制及比较滴定标准溶液的配制及比较滴定 1.HCl 和和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2 和水分，浓 HCl 的浓度不确定，固配制 HCl 和 NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCl，用台秤称取，用台秤称取 NaOH（S） 、而不用吸量管、而不用吸量管 和分析天平？和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡 量

2、仪器。而 HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收 CO2 和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台 秤称取 NaOH 即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 23 次？而锥形瓶是否也需用次？而锥形瓶是否也需用 该溶液润洗或烘干，为什么？该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 23 次。而锥形瓶 中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的

3、操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使 半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验二、实验二、NaOH 溶液的配制及食用白醋总酸度的测定溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3 的质量范围？称得太多或太少对标定有的质量范围？称得太多或太少对标定有 何影响？何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 20 25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量

4、所造成的误差 就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每 次有0.1mg 的误差，则每份就可能有0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少 于 0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于 1 。 2.溶解基准物质时加入溶解基准物质时加入 2030ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水 不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定

5、结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用用 NaOH 标准溶液标定标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用 NaOH 滴定滴定 HCl，若，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了溶液因贮存不当吸收了 CO2，问对测定结果有何影响？，问对测定结果有何影响？答：用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用 NaOH 滴定 HCl，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，而形成 Na2CO3，使 NaOH 溶液浓度降低， 在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3 按一定量的关系与 HCl 定量反应

6、，但终点酚酞变色时还 有一部分 NaHCO3 末反应，所以使测定结果偏高。 5.如果如果 NaOH 溶液吸收了空气中的溶液吸收了空气中的 CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响？、为什么？、对食用白醋总酸度的测定有何影响？、为什么？、答：NaOH 吸收了空气中的 CO2，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知 醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大 6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂？其选择原则是什么？根据选择原则选用其他指示剂本实验中为什么选用酚酞做指示剂？其选择原则是什么？根据选择原则选用其他指示剂 可以吗？如果可以请举例说明。可以吗？如果可以请举例说明。答：因为醋酸是弱酸，用氢氧化钠滴定的

7、时候终点生成强碱弱酸盐（醋酸钠） ，溶液 pH 为弱碱性。酚酞的变色范围在 910 左右，刚好是弱碱性，所以滴定的终点刚好在指示 剂的变色范围内（滴定突跃） 。7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比，有无区别？强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比，有无区别？答：强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小。实验三、实验三、HCl 标准溶液的配制和标定及混合碱分析标准溶液的配制和标定及混合碱分析 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以 HCl 标准溶液连续滴定。滴 定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混

8、合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1） V1=0 V20（2）V10 V2=0（3）V1V2（4）V10 时，组成为：HCO3- V10 V2=0 时，组成为：OH- V1V2 时，组成为：CO32-+ OH- V113 时测时测 Ca2+对结果有何影响？对结果有何影响？答：因为滴定 Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑 T 作指示剂，铬黑 T 在 pH 为 811 之间 为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的 pH 值要控 制为 10。测定 Ca2+时，要将溶液的 pH 控制至 1213，主要是让 Mg2+完全生成 Mg(OH) 2 沉淀。以保证准确测定 C

9、a2+的含量。在 pH 为 1213 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配 合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH13 时，指示剂本身为酒 红色，而无法确定终点。 7.如果只有铬黑如果只有铬黑 T 指示剂，能否测定指示剂，能否测定 Ca2+的含量？如何测定？的含量？如何测定？答：如果只有铬黑 T 指示剂，首先用 NaOH 调 pH12，使 Mg2+生成沉淀与 Ca2+分离， 分离 Mg2+后的溶液用 HCl 调 pH=10，在加入氨性缓冲溶液。在加入氨性缓冲溶液。以铬黑 T 为指示剂，用MgEDTA 标准溶液滴定 Ca2+的含量。实验五、实验五、SnCl2-HgCl2-K2

10、Cr2O7 法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 1.在预处理时为什么在预处理时为什么 SnCl2 溶液要趁热逐滴加入？溶液要趁热逐滴加入？ 答：用 SnCl2 还原 Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察， 易使 SnCl2 过量。 2.在预还原在预还原 Fe()至至 Fe()时，为什么要用时，为什么要用 SnCl2 和和 TiCl3 两种还原剂？只使用其中一种两种还原剂？只使用其中一种 有什么缺点？有什么缺点？ 答：定量还原 Fe()时，不能单独用 SnCl2。因 SnCl2 不能还原 W()至 W()，无法指示 预还原终点，因此无法准

11、确控制其用量，而过量的 SnCl2 又没有适当的无汞法消除，但也 不能单独用 TiCl3 还原 Fe()，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti()易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用 SnCl2-TiCl3 联合预还原法。 3.在滴定前加入在滴定前加入 H3PO4 的作用是什么？加入的作用是什么？加入 H3PO4 后为什么立即滴定？后为什么立即滴定？ 答：因随着滴定的进行，Fe()的浓度越来越大，FeCl4-的黄色不利于终点的观察，加入 H3PO3 可使 Fe3+生成无色的 Fe(HPO4)2-络离子而消除。同时由于 Fe(HPO4)2-的生成，降 低了 Fe3+/Fe2+电对

12、的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的 变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。实验六、实验六、Na2S2O3 标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量 1.如何配制和保存如何配制和保存 Na2S2O3 溶液溶液?答：水中的 CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制 Na2S2O3 溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的 CO2 和 O2，并杀死细菌；冷却后加入 少量 Na2CO3 使溶液呈弱碱性以抑制 Na2S2O3 的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 2.用用 K2Cr2O7 作基

13、准物质标定作基准物质标定 Na2S2O3 溶液时，为什么要加入过量的溶液时，为什么要加入过量的 KI 和和 HCl 溶液？溶液？ 为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保 K2Cr2O7 反应完全，必须控制溶液的酸度为 0.2-0.4moLl-1HCl 溶液， 并加入过量 KI。K2Cr2O7 与 KI 的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置 5min 后在加水稀释，降低酸度，以防止 Na2S2O3 在滴定过程中遇强酸而分解。 3. 本实验加入 KI 的作用是什么？从上述反应可以看出，I

14、-不仅是 Cu2+的还原剂，还是 Cu+的沉淀剂和 I-的络合剂。 4.本实验为什么要加入本实验为什么要加入 NH4SCN？为什么不能过早地加入？为什么不能过早地加入？答：因 CuI 沉淀表面吸附 I2，这部分 I2 不能被滴定，会造成结果偏低。加入 NH4SCN 溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN，而 CuSCN 不吸附 I2 从而使被吸附的 那部分 I2 释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止 I2 对 SCN-的氧化，而 NH4SCN 应在临近终点时加入。 5.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干

15、扰并控制溶液 pH 值。值。答：若试样中含有铁，可加入 NH4HF2 以掩蔽 Fe3+。同时利用 HFF-的缓冲作用 控制溶液的酸度为 pH=3-4。实验七、利用分光光度法测定试样中微量铁实验七、利用分光光度法测定试样中微量铁 1.用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸氢胺？其作用是什么？试写出有关的化学反应 方程式.答：加入盐酸氢胺是为了将 Fe3+全部转化为 Fe2+，有关的反应如下：2 Fe3+ + 2 NH2OHHCl = 2 Fe2+ + N2 + 2 H2O + 4 H+ + 2 Cl 2.在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时，要以试剂空 白溶液为参比？答：扣除实验背景干扰。 （详细内容自己想）