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1、材料检测方法,主讲老师：杨 可,材料科学与工程专业主干专业课程,2017年11月16日,课程情况总体简介,授课学时： 40学时/2.5学分,课程性质：,材料科学与工程专业的一门主干专业技术课，是一门实践性、综合性很强的课程。,课程目录：,第一章 金相分析技术第二章 X射线显微分析技术第三章 透射电子显微分析技术第四章 扫描电子显微分析技术第五章 表面成分分析第六章 等离子发射光谱第七章 热分析技术第八章 无损检测第九章 断口分析,第一章 金相分析技术,自信和希望是青年的特权。 大仲马,1金相试样的制备；2金相显微镜；3高温金相装置；4、显微硬度及其测定；5定量金相.,学习内容：,1、了解金相显
2、微镜的使用；2、能够对金相组织进行分析,重点：,1金相试样的制备,其制备过程包括：取样、镶嵌、磨制、抛光和浸蚀。,（1）取样的部位(a)失效零件,轴上对比取样,长裂纹处取样,淬火裂纹取样,(b)热处理后的零件,环圈类零件取样,轴类零件取样,齿轮类取样,(c)从铸、锻件上取样,从铸件上取样,锻件横截面检查项目 1表面折叠 2碳化物分布 3横向裂纹 4变形晶粒 5夹杂物 6带状组织,锻件纵截面检查项目1夹杂物分布 2组织及晶粒大小 3表面氧化脱碳 4 心部表面缺陷,(d)供应态轧制材料,钢中非金属夹杂物取样部位示意图,钢棒（左）、钢管（右）脱碳层取样部位示意图,（2）试样截取方法,硬度低于30HR
3、C可用锯、车、铣、刨等方法截取,硬度大于30HRC 可用水冷式砂轮切片机、钼丝切割机等方法截取,2.金相试样的镶嵌,XQ-2型金相试样镶嵌机,金相试样机械镶嵌方法,3. 金相试样的磨制,（1）粗磨在砂轮机上用砂轮磨制,（2）细磨一般在36种金相砂纸上进行,手工磨制过程中手腕动作,单向磨制操作,金相砂纸的规格,水磨砂纸的编号、粒度号与粒度尺寸,4.金相试样的抛光其目的是消除细磨时的微细磨痕，使磨面呈光亮无疵的镜面，抛光质量将直接影响到金相检验的结果。,P-2型抛光机主要由电动机1、塑料盘2、抛光盘3、抛光织物4、套紧圈5、抛光罩6、电动机开关盒7和底座或支架、工作台面及抛光盘盖等组成。其转速为1
4、340r/min。,抛光操作过程及其应注意的事项：,a) 添加抛光液状态,b) 初期抛光状态,C)抛光过程中向中心加水,d) 抛光时的试样转动,e) 抛光末期精抛状态,抛光操作过程及其应注意的事项：,抛光后用水清洗,热风机吹干,电解抛光设备及其原理:,5. 金相试样显微组织的显示方法,浸蚀法,擦蚀法,擦蚀法,擦蚀法,擦蚀法,擦蚀法,化学浸蚀的原理：是利用试剂对金属试样中各相或组织的浸蚀速度、着色能力不同，在抛光面上呈现出高低不平的峰谷及色泽的差异，在可见光的垂直照射下，对光线的吸收和反射不同，从而显示出各种明暗不同的组织来。,金属材料常用的腐蚀剂,纯金属及单相合金化学腐蚀的情况,浸蚀操作方法及
5、步骤,试 样 浸 蚀 操 作,铁素体组织,回火索氏体组织,水清洗,热风机吹干,正常浸蚀（上）与欠浸蚀（下）的组织示意图,金相观察与显微摄影,首先根据合金的成分，结合状态图推理判断合金中可能出现的组成相；,第四，在显微镜下先采用一般的明场分析，从低倍到高倍进行观察。,其次，根据合金的加工工艺过程，结合相变和加工条件，估计加工后各种组成相的状态；,第三，选取典型部位的试样通过磨制、抛光并利用前面介绍的腐蚀方法制备出合乎要求的金相试样；,最后，将试样放在带有摄影系统的金相显微镜下摄下图象。,带有摄影仪的金相显微镜,2.金相显微镜,金相显微镜是进行金属显微分析的主要工具。将专门制备的金属试样放在金相显
6、微镜下进行放大和观察，可以研究金属组织与其成分和性能之间的关系；确定各种金属经不同加工及热处理后的显微组织；鉴别金属材料质量的优劣，如各种非金属夹杂物在组织中的数量及分布情况，以及金属晶粒度大小等。因此，利用金相显微镜来观察金属的内部组织与缺陷是金属材料研究中的一种基本实验技术。,金相显微镜的基本原理,金相显微镜是依靠光学系统实现放大作用的，其基本原理如图所示。光学系统主要包括物镜、目镜及一些辅助光学零件。对着被观察物体A B的一组透镜叫物镜O1；对着眼睛的一组透镜叫目镜O2。现代显微镜的物镜和目镜都是由复杂的透镜系统所组成。光学显微镜的放大倍数可达到16002000倍。当被观察物体AB置于物
7、镜前焦点略远处时，物体的反射光线穿过物镜经折射后，得到一个放大的倒立实像A1B1（称为中间象）。若A1B1处于目镜焦距之内，则通过目镜观察到的物象是经目镜再次放大了的虚象A1B1。由于正常人眼观察物体时最适宜的距离是250mm（称为明视距离），因此在显微镜设计上，应让虚象A1B1正好落在距人眼250mm处，以使观察到的物体影像最清晰。,金相显微镜的主要性能指标,放大倍数 显微镜的放大倍数为物镜放大倍数M物和目镜放大倍数子M目的乘积，即：,式中，f物 物镜的焦距，f目目镜的焦距；L显微镜的光学镜筒长度；D 明视距离（250mm）。 f物和f目越短或L越长，则显微镜的放大倍数越高。有的小型显微镜的
8、放大倍数需再乘一个镜筒系数，因为它的镜筒长度比一般显微镜短些。,显微镜的主要放大倍数一般是通过物镜来保证，物镜的最高放大倍数可达100倍，目镜的放大倍数可达25倍。在物镜和目镜的镜筒上，均标注有放大倍数，放大倍数常用符号“”表示，如100，200等。,金相显微镜的主要性能指标,分辨率 金相显微镜的分辨率是指它能清晰地分辨试样上两点间最小距离d的能力。d值越小，分辨率越高。根据光学衍射原理，试样上的某一点通过物镜成象后，我们看到并不是一个真正的点象，而是具有一定尺寸的白色圆斑，四周围绕着许多衍射环。当试样上两个相邻点的距离极近时，成象后由于部分重迭而不能分清为两个点。只有当试样上两点距离达到某一
9、d值时，才能将两点分辨清楚。 显微镜的分辨率取决于使用光线的波长（）和物镜的数值孔径（A），而与目镜无关，其d值可由下式计算：,在一般显微镜中，光源的波长可通过加滤色片来改变，例如：蓝光的波长（ ）比黄绿光（ ）短，所以分辨率较黄绿光高25%。当光源的波长一定时，可通过改变物镜的数值孔径A来调节显微镜的分辨率。,金相显微镜的主要性能指标,物镜的数值孔径 物镜的数值孔径表示物镜的聚光能力，如图所示。数值孔径大的物镜聚光能力强，能吸收更多的光线，使物象更清晰，数值孔径A可由下式计算：,式中，n物镜与试样之间介质的折射率；物镜孔径角的一半，即通过物镜边缘的光线与物镜轴线所成夹角。 n越大或 越大，则
10、A越大，物镜的鉴别率就越高。由于 总是小于90度的。所以在空气介质 (n =1）中使用时，A一定小于1，这类物镜称干系物镜。若在物镜与试样之间充满松柏油介质（n=1.52），则A值最高可达1.4，这就是显微镜在高倍观察时用的油浸系物镜（简称油镜头）。每个物镜都有一个额定A值，与放大倍数一起标刻在物镜头上。,放大倍数、数值孔径、鉴别率之间的关系,所以，显微镜的放大倍数M与物镜的数值孔径之间存在一定关系，其范围称有效放大倍数范围。在选用物镜时，必须使显微镜的放大倍数在该物镜数值孔径的500倍至1000倍之间。若 ，则未能充分发挥物镜的鉴别率。若 ，则由于物镜鉴别率不足而形成“虚伪放大”，细微部分仍
11、分辨不清。,在常用光线的波长范围内，上式可进一步简化为：,显微镜的同一放大倍数可由不同倍数的物镜和目镜组合起来实现，但存在着如何合理选用物镜和目镜的问题。这是因为：人眼在250mm处的鉴别率为0.15 0.30mm，要使物镜可分辨的最近两点的距离d能为人眼所分辨，则必须将d放大到0.150.30mm，即： 由于 则,透镜成像的质量,单片透镜在成象过程中，由于几何条件的限制及其它因素的影响，常使影象变得模糊不清或发生变形现象，这种缺陷称为象差。由于物镜起主要放大作用，所以显微镜成象的质量主要取决于物镜，应首先对物镜象差进行校正，普通透镜成象的主要缺陷有球面象差和色象差两种。,(1) 球面象差如图
12、23所示，当来自A点的单色光（即某一特定波长的光线）通过透镜后，由于透镜表面呈球面形，折射光线不能交于一点，从而使放大后的影象变得模糊不清。 为降低球面象差，常采用由多片透镜组成的透镜组，即将凸透镜和凹透镜组合在一起（称为复合透镜）。由于这两种透镜的球面象差性质相反，因此可以相互抵消。除此之外，在使用显微镜时，也可采取调节孔径光栏的方法，适当控制入射光束粗细，让极细的一束光通过透镜中心部位，这样可将球面象差降至最低限度。,(2) 色象差如图24所示，当来自A点的白色光通过透镜后，由于组成白色光的七种单色光的波长不同，其折射率也不同，使折射光线不能交于一点，紫光折射最强，红光折射最弱，结果使成象
13、模糊不清。 为消除色象差，一方面可用消色差物镜和复消色差物镜进行校正。消色差物镜常与普通目镜配合，用于低倍和中倍观察；复消色差物镜与补偿目镜配合，用于高倍观察。另一方面可通过加滤色片得到单色光，常用的滤色片有蓝色、绿色和黄色等。,金相显微镜的构造,金相显微镜的种类和型式很多，但最常见的型式有台式、立式和卧式三大类。其构造通常均由光学系统、照明系统和机械系统三大部分组成，有的显微镜还附带照像装置和暗场照明系统等。现以国产XJB-1型金相显微镜为例进行说明；其主要结构如图所示。,单目与双目光学金相显微镜,3.高温金相装置,高温金相设备按其特点可分为两类。一类是通用大型金相显微镜备有高温金相相附件，
14、即配有真空高温台，使用普通透射式物镜，其放大倍数较低；另一类是整套高温显微镜专用设备，它也有真空高温台，但采用反射式物镜，其放大倍数较高。二者均附有由机械真空泵、油扩散泵及复合真空计组成的真空系统和加热及测温系统。,真空高温台按所配的显微镜分为倒立式（窥视口向下）和台式（窥视口向上）两种，它们的设置大体相仿。右图所示是倒立式真空高温台 它分为下台（1）和上台（2）两部分，都是双层壁的水冷壳体，其腔体内装有钼片加热体（3）金相试样（4）置于环形加热体中央，并由石英支撑环（5）和载物盘（6）支承试样 试样磨面向下，朝向窥视口的石英玻璃（7）在试样磨面与窥视口之间，设有石英片屏蔽，当它被蒸发金属污染
15、之后，则由台外的手柄（8）操纵滑动机构（9）以备用品（10）更换之。热电偶的热端插入试样侧面小孔之内。气冷试样所需的惰性气体，由输入口（11）经空心导电柱（12）直吹向试样。下台上的左、右法兰分别连接真空计和扩散泵。在上台与下台的结合面、窥视口石英玻璃与台体结合部、手柄轴与台体结合处以及导电柱和热电偶从真空室引出部们，均靠真空橡皮垫圈密封。实际上真空高温台乃是一台内热式水冷壁小型立式真空加热气淬炉。,（1）真空高温台的结构,（2）高温金相用物镜,1）长焦距透射式物镜 由于一般物镜的焦距短，靠近热试样时容易损坏，故物地设计出长焦距透射式物镜，其工作距离较长，放大倍数相对于一般透射镜较高，它的型式
16、依所配显微镜而异。2）反射式物镜 反射式物镜比长焦距透射式物镜的工作距离长，放大倍数也较高。,高温金相显示组织的方法,（1）真空热蚀法（2）表面浮凸法 （3）正交偏振光法 （4）氧化着色法,4、显微硬度及其测定,在材料研究中，硬度数据的使用频率非常高，硬度测试的目的，并不一定是用来表征所研究材料的使用性能，而是通过硬度试验获得材料微观结构的有关信息。,（1）基本原理,一般硬度测试的基本原理是：在一定时间间隔里，施加一定比例的负荷，把一定形状的硬质压头压入所测材料表面，然后，测量压痕的深度或大小。 习惯上把硬度试验分为两类：宏观硬度和显微硬度。宏观硬度是指采用1 Kgf(9.81 N)以上负荷进行的硬度试验。显微硬度是指采用1Kgf(9.81 N)或小于1 Kgf(9.81 N)负荷进行的硬度试验 。 无机非金属材料由于材料硬而脆，不能使用过大的测试负荷，一般采用显微硬度测试表示。显微硬度测试是用努氏金刚石角锥压头或维氏金刚石压头来测量材料表面的硬度。,
