奶粉中灰分含量的测定 沈洋 16090308

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1、 奶粉中灰分含量的测定奶粉中灰分含量的测定金女院 沈洋 16090308一、原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分系用着烧称量法测定的。样品中加入助灰剂乙酸镁乙醇溶液,在 550灼烧,残留物重扣除空白实验的质量,即是灰分的质量。二、仪器 1 马弗炉2 坩埚钳3 瓷坩埚4 电炉(1000W) 5 干燥器6 分析天平7 移液管(5mL)三、试剂1 乙酸镁酒精溶液溶解 1.16gMg(CH3COO)24H2O 于 100mL 的 95%酒精中,静置过夜,须进行过滤,滤液贮存于棕色试剂瓶中。2 0.5%氯化铁与蓝黑墨水的等量混合溶液。3 HCL(1+4) 四、实验步骤1 瓷坩埚的准备将瓷坩埚用

2、(1+4)煮 1-2hr,洗净凉干后,用 0.5%氯化铁与蓝黑墨水的混合溶液在坩埚外壁及盖上编号,置于 550马弗炉中灼烧 1hr,移置炉口稍冷,然后移置干燥器中冷却至室稳(30min),准确称重。然后再至高温炉中灼烧0.5hr,冷却干燥后称重、恒重后,此为空坩埚重量。2 测定准确称取约为 2g 奶粉粉事先恒重的瓷坩埚中,准确加入 3.0mL 乙酸镁乙醇溶液,使样品湿润,于水浴上蒸发过剩的乙醇。将坩埚移放电炉上,坩埚盖斜倚在坩埚口,进行炭化,注意控制火候,避免样品着火燃烧,气流带走样品碳粒。炭化至无烟后,移入 550高温炉炉口处,稍待片刻,再将其漫漫移入炉腔内,坩埚内仍倚在坩埚口,关闭炉口,灼

3、烧约 2hr,将坩埚移至炉口,冷却至红热退去,移入干燥器中冷却至室温,30min 后称重,灰份应呈白色或浅灰色。 再将坩埚移至高温炉中灼烧 30min,取出冷却、干燥称重,如此重复操作直至恒重。 (前后两次称重相差不超过 0.5mg 为恒重) 。 同时做一空白实验,另取一已知准确质量的坩埚,准确加入 3.0mL 乙酸镁乙醇溶液,在水浴上蒸干,电炉上炭化,再移入 550高炉中灼烧至恒重。计算 3mL 乙酸镁乙醇溶液带来的灰份质量。五、计算灰份(%)=(m3-m1)-(m5-m4)m2-m1式中:m1 空坩埚的质量,g;m2 样品加空坩埚的质量,g;m3 灼烧后样品残灰加空坩埚质量,g;m4 空白实验的空坩埚质量,g;m5 灼烧后空白残灰加空坩埚的质量,g。六、实验结果与分析m1m2m3m4m5灰份(%)24.378626.391924.460729.099729.10633.75%样品炭化时要注意热源的强度,防止产生大量的泡沫溢出坩埚;把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂;我们是直接在电炉上灰化和炭化一起进行的,要注意观察坩埚内变化,至无烟后移入 550高温炉炉口处,稍待片刻,再将其漫漫移入炉腔内;我们在进行实验时时有发生坩埚破裂,要注意在电炉上垫石棉网和时刻观察坩埚以防破裂。

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