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1、环己烯的制备实验报告1、实验目的：利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。 2、实验原理：化学反应式： 反应历程：可能的副反应：主要反应物，以及产物：环己醇（15g，也即是 15.6ml） 、1ml 浓硫酸试剂、产物为 、 副产物为水，环己醚，以及环己醇、食盐 Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。 其中环己醇的沸点为：163，纯粹环己烯的沸点为 82.9。 3、实验仪器以及操作图： 实验仪器有：圆底烧瓶、铁架台，直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电 炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头，电子天平。 4、实验步骤： 1、按照实验装置
2、示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置，检查装置的气密性。 2、在 50ml 的圆底烧瓶里面加入 15.6ml 的环己醇，并加入 1ml 的浓硫酸，滴加时注意，防 止浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石，充分摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短的分馏 柱，接上冷凝管，把接受瓶浸在冷水中冷却。 3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热，控制温度不超过 90，分馏出的液体为带水 的混浊液，到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候，停止蒸馏，此时记下蒸馏 出产物的那段温度为 85至 90。 4、将蒸出的液体先加入食盐饱和，然后加入 34ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。 将液体转入分液漏斗中，摇振
3、后静置，直至有机相分离出来，然后用分液漏斗分理处需要 的上层有机相，即为环己烯的粗产物。此时用 12g 无水氯化钙进行干燥，待溶液清亮 透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中，此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后，加入几粒沸石进行水浴加热，收集温度在8085之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内，此时锥形瓶干重为 51.6g。待蒸馏出只 剩下很少部分液体时，且温度变化范围突然下降时，停止蒸馏，此时称量锥形瓶连同液体 的质量，的数据为 55.8g。 5、实验数据计算：产物环己烯的质量=55.8g51.6g=4.2g生产出的环己烯的质量为 4.2g。产率为 4.2g/1
4、5g=28% 6、误差分析：产物过低的原因主要有: a.气密性不够，导致生成的环己烯有泄漏。b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上， 导致有损失。C.火力的大小有问题，导致加热不够稳定，火力过大时，导致生成环己烯的 速率过快，从而来不及液化就散到容器外部。 7、思考题： 1、答案：加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。 2、答案：由于反应进入末期时，绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯，此时容器内生成 剩余的环己烯很少，造成容器内蒸汽含量降低，蒸汽压不稳定，从而生成阵阵白雾。 3、答案：Cacl2+5H2O=Cacl25H2O 过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水，若不过滤则在第二次蒸馏时有水，是环己烯和 水生成共沸物，从而影响环己烯的产量和纯度。 4、脱水产物:1 (CH3)2CHCH=CH2 2 (CH3)2C=CHCH3或者（CH3)2CHCH=CH2 3 (CH3)3CH=CH28、讨论： 1、本实验具有一定的危险性，在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。 2、要保证装置的气密性，防止出现严重的泄露。 3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热，但是第二次的时候一定要水浴加热，防止温 度变化范围太大。 4、各实验药品的添加顺序一定要正确，否则会影响实验的整个进程。 5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别，主要是短的分馏柱和分馏头的区别。
