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1、实验十三 葡萄糖含量的测定碘量法一、实验目的 1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。 2、 进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、实验原理 I2与 NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛 基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成 NaI 和 NaIO3，当酸化时 NaIO3又恢复成 I2析出，用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的 I2，从而可计 算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下：1、I2与 NaOH 作用： I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O 2、C6
2、H12O6和 NaIO 定量作用： C6H12O6+ NaIO=C6H12O7+NaI 3、总反应式： I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O 4、C6H12O6作用完后，过量的 NaIO 发生歧化反应： 3NaIO=NaIO3+2NaI 5、在酸性条件下 NaIO3和 NaI 作用： NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O 6、析出过量的碘用 Na2S2O3标准溶液滴定： I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 实验还涉及到 Na2S2O3和 I2溶液的标定 1、Na2S2O3的标定 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I
3、2+7H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I- Cr2O72-3I26S2O32- 32232272232200.256)(6OSNaOSNaOCrK OSNaVc VcVc2、碘的标定 I2+2S2O32-=S4O62-+2I-VVc 322322OSNaOSNac2/13、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量计算式：%100506126LgOHCW 标示量葡萄糖含量三、实验仪器及材料 1、 仪器称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml） 、移液管（25ml） 、量筒 （10ml） 、锥形瓶（25ml，3 个） 、酸式滴定管（50ml） 、烧杯（50ml） 、玻璃棒、碘量 瓶 2、 药品
4、K2Cr2O7（S） 、盐酸（6mol/L） 、KI 溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na2S2O3溶液 （0.1mol/L） 、I2溶液（0.05mol/L） 、NaOH 溶液（1mol/L） 、葡萄糖注射液（5%） 四、 实验步骤 )(100000.251000211016126 32232222 LgOHCMOSNavOSNacIvIc 葡萄糖含量1、 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定 （1） K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取 1.21.3g 分析纯 K2Cr2O7固体于小烧杯中，加少量的水溶解并转入到 250mL 的容量瓶中，用水稀释到刻线，摇匀。并计算其准
5、确浓度 （2） Na2S2O3溶液的标定 准确移取 25mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中，加 5mL 6mol/L HCl 溶液和 10mL 100g/LKI，立即密塞摇匀，置暗处 5min，然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至 100 mL 左右， 用待标定 Na2S2O3溶液滴定至 K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时，加 2mL 5g/L 淀粉，继续 滴定至蓝色刚好褪去，记录所需体积，平行测定 3 次，计算 Na2S2O3溶液的准确浓度。2、 0.05mol/L I2溶液的标定 准确移取 25mLI2标准溶液于锥形瓶中，加 50ml 蒸馏水，用 Na2S2O3标准溶液滴定 至溶液呈浅黄绿色，加 2ml 5g/L 淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，溶液呈无色即为终 点。 3、 葡萄糖含量的测定 用移液管移取 5%葡萄糖注射液 25.00ml 于 250ml 容量瓶中，加水稀释至刻线，摇 匀。然后移取 25.00ml 上述溶液于碘量瓶中，准确加入 I2标准溶液 25ml，慢慢滴加 NaOH 边加边摇，直至溶液呈浅黄色，将碘量瓶加塞摇匀，于暗处放置 1015min，加 2ml 6mol/L HCl 酸化，立即用 Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色，加 2ml 5g/L 淀 粉，继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点，记录数据，平行滴定 3 次，计算其含量。
