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1、1材料科学与工程学院教学文件材料分析测试技术实验指导书部部门门：材料科学与工程学院：材料科学与工程学院材料科学与工程学院材料实验中心2015.052目 录前 言 1实验一 综合热分析实验2实验二 X射线衍射法进行物相分析4实验三 激光粒度分析实验11实验四 扫描电子显微镜实验14实验五 红外光谱测定及分析实验19实验六 透射电子显微分析231前 言材料分析测试技术实验目的是巩固，验证和加深对课程主要原理的理解，提高对课程知识灵活运用的能力。培养独立工作和研究能力。锻炼使用仪器、观察现象、正确记录数据、处理数据及分析实验结果的能力。一、预习一、预习学生实验前认真阅读实验讲义，熟知实验目的，实验原
2、理，操作步骤，测量数据种类及记录数据要求，并写出实验预习报告。进入实验室后，教师应检查同学的预习报告，并进行必要的讲解和提问，达到预习的要求以后，方可进行实验。二、实验过程要有严谨的科学态度二、实验过程要有严谨的科学态度学生开始实验前要检查实验仪器设备的种类和数量是否符合要求。记录实验条件做好实验前的各种准备工作（包括放置样品，装置仪器和联结线路等） 。准备完毕，须经教师或实验员检查无误后，方可进行实验。实验过程中要细心认真地控制实验条件，观察现象，正确进行每一步操作，记录原始数据，整个实验过程做到整齐清洁，有条有理，积极思考，发现和解决实验中出现的现象和问题。实验完毕后，对实验所用到的仪器、
3、药品进行处理和对实验场地进行清洁，经实验室老师查收后，方可离开实验室。三、对实验报告的要求三、对实验报告的要求每次实验后都应该写出完整的实验报告，试验报告的内容包括：实验目的；实验原理；实验所用器材、药品及主要设备的组成及其功能；操作步骤；原始数据记录；数据处理及讨论；回答思考题。在原始数据和数据处理的项目中必须尽可能列出一些简单明了的表格把它们表示出来。不要零零散散地写在报告纸上。与此同时更重要的是严格的科学态度，即在原始数据上绝不允许涂改凑数。实验报告是学习过程中极其重要的一个环节。对今后工作，尤其是科研及工厂的新产品研制等是一项基本功训练。坚决反对粗枝大叶，错误百出，字迹潦草，要求同学们
4、仔细认真写作。根据授课老师要求，在规定的时间内将实验报告上交。逾期不交实验报告，则实验报告成绩为零分。四、网上选课需注意四、网上选课需注意根据通知在规定的时间内在网上选课，如果选课不成功，需要及时通知课程负责老师。上实验课前请认真核对上课时间和地点。2实验一实验一 综合热分析实验综合热分析实验一、实验目的一、实验目的了解综合热分析仪工作的基本结构与工作原理，了解仪器的操作方法和注意事项，了解热析对样品的要求，熟悉影响热分析曲线的影响因素。二、实验原理二、实验原理差热分析的基本原理是由于试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致样品和参比物间的温度差，差热电偶的闭合回路中便有温差电动势，其大小为：
5、EAB=k/e（T1-T2）ln(nEa/mEB)式中：EAB由 A、B 两种金属丝组成闭合回路中的温差电动势（eV） ；K波尔兹曼常数；e电子电荷；T1、T2差热电偶两个焊点的温度（K） ；nEa金属 A 中的自由电子数；mEB金属 B 中的自由电子数；差热电偶两个焊点的温度差（T1-T2）由置于两者中的热电偶反映出来， 由上式可知，闭合回路中的温差电动势的大小与差热电偶两个焊点的温度差（T1-T2）成正比，其大小主要决定于试样本身的特性，通过信号放大系统和记录仪记下的差热曲线，便能如实的反应出试样本身的特性。通过对差热曲线的判读，有可能达到物相鉴定的目的。 三、实验仪器三、实验仪器 仪器名
6、称：综合热分析仪 仪器型号：STA449C 生产厂家：德国耐驰仪器公司四、仪器主要部件介绍四、仪器主要部件介绍 1、主机、2、电源 3、控制器 4、电脑 5、水浴 6、高压钢瓶五、实验样品要求以及实验影响因数五、实验样品要求以及实验影响因数5.1、热析对样品的要求1、 颗粒均一、混合均一的粉体2、 液体3、 纤维5.2、影响热分析曲线的影响因素31、内因：晶体结构的影响；阳离子电负性、离子半径及电价的影响；氢氧根离子浓 度的影响2、外因：升温速率：推荐升温速率 20/min；试样的形状、用量以及填充方式的 影响；压力和气氛的影响六、操作步骤1、打开仪器、控制器和计算机电源。2、开启恒温水浴，设
7、定好水浴温度高于室温 3-5，预热仪器 10-15 分钟。3、校正仪器（并非每次测试都需要） 。4、打开炉子，将装好样品的待测坩埚和参比分别放入支架上，并关好炉子。5、根据样品性质选择测试气氛，开启气流阀，调试好气体流量，通入所需气体。6、打开测试程序，根据测试向导，对测试过程的程序进行相应的设置。7、按下测试程序的“开始”键，进行测试。8、测试结束后，让炉子自然降温，开启分析程序，对测试结果进行分析。9、待炉子温度降回室温时，打开炉子，取出坩埚，并对坩埚进行清洗。注意事项：注意事项：1、 在测量过程中，请勿振动仪器台。2、 放置样品坩埚时，勿将样品沾到样品支架上。3、 在炉子温度高于 50时
8、，不能打开炉子。参考文献参考文献1、无机非金属材料测试方法。杨南如，武汉理工大学出版社，第二版。2、仪器分析。赵藻藩等，高等教育出版社，第一版。4实验二实验二 X 射线衍射法进行物相分析射线衍射法进行物相分析一、一、 实验目的及要求实验目的及要求1、了解 X 射线衍射仪的结构和工作原理；2、掌握无机非金属材料 X 射线衍射分析的制样方法；3、掌握 X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤；二、二、 实验原理实验原理根据晶体对 X 射线的衍射特征衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是 X 射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大
9、小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当 X 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d 和衍射线的相对强度 II0来表征。其中晶面间距 d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据 d和 II0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。三、三、 实验仪器实验仪器本实验使用的 X 射线衍射仪是 D/Max-RB 型(日本理学),功率为 12 KW。构造如图一所示。主要由 X 射线发生器（X 射线管）、测角仪、X 射线探测器、计算机控制处理系统等组成。图
10、 1、D/Max-RB 型 X 射线衍射仪构造示意图1 1、X X 射线管射线管X 射线管采用转靶式管这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极 X 射线管，是目前最实用的高强度 X 射线发生装置。管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。工作时阳极圆柱以高速旋转，这样靶面受电子束轰击的部位不再是一个点或一条线段而是被延展成阳极柱体上的一段柱面，使5受热面积展开，从而有效地加强了热量的散发。所以，这种管的功率能远远超过密封式管。对于铜或钼靶管，密封式管的额定功率，目前只能达到 2 KW 左右，而转靶式管最高可达 90 KW。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避
11、免靶材产生的特征 X 射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。不同靶材的使用范围见表一。表 1、不同靶材的使用范围2 2、测角仪、测角仪测角仪是粉末 X 射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。图二表示的是测角仪的光路。X 射线源使用线焦点光源，线焦点与测角仪轴平行。测角仪的中央是样品台，样品台上有一个作为放置样品时使样品平面定位的基准面，用以保证样品平面与样品台转轴重合。样品台与检测器的支臂围绕同一转轴旋转，即图二的 O 轴。图 2、测角仪的光路系统 6测角仪光路上配有一套狭缝系统：（1）Sollar 狭缝：即图二中的
12、 S1、S2，分别设在射线源与样品和样品与检测器之间。Sollar 狭缝是一组平行薄片光阑，实际上是由一组平行等间距的、平面与射线源焦线垂直的金属簿片组成，用来限制 X 射线在测角仪轴向方向的发散，使 X 射线束可以近似的看作仅在扫描圆平面上发散的发散束。（2）发散狭缝：即 FS，用来限制发散光束的宽度。（3）接收狭缝：即 JS，用来限制所接收的衍射光束的宽度。（4）防散射狭缝：即 FSS，用来防止一些附加散射（如各狭缝光阑边缘的散射，光路上其它金属附件的散射）进入检测器，有助于减低背景。3 3、X X 射线探测记录装置射线探测记录装置衍射仪中采用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用 X 射
13、线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的 X 光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经 X 射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)，光电倍增管电极由 10 个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约 106 倍)，最后输出几个毫伏的脉冲。4 4、计算机控制、处理装置、计算机控制、处理装置D/M
14、ax-RB 型衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d 值计算，衍射峰强度计算等。三、实验步骤三、实验步骤1 1、样品制备、样品制备 X 射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析） ，则样品制备方法也不同。但都要求样品试片的表面是十分平整的平面且都需要满足一个前提条件在制成样品试片直至衍射实验结束的整个过程中，必须保证试片上样品的组成及其物理化学性质和原样品相同，必须确保样品的可靠性。（1）粉末样品X 射线衍射分析
15、的粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向排列混乱)。所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。定性分析时粒度7应小于 44 微米(350 目)，定量分析时应将试样研细至 10 微米左右。较方便地确定 10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为 10 微米。常用的粉末样品架有金属试样架和玻璃试样架。金属试样架的填充区为 2018 平方毫米，主要用于粉末试样较多时；玻璃试样架是在玻璃板上蚀刻出来的试样填充区为2018 平方毫米，主要用于粉末试样较少时(约少于 500 立方毫米)使用。充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区
16、，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。（2）块状样品先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过 2018 平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在金属试样架上，要求样品表面与金属试样架表面平。（3）微量样品取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅试样架上（切割单晶硅试样架时使其表面不满足衍射条件） ，滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。（4）薄膜样品制备将薄膜样品剪成合适大小，
