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1、药药物分析物分析实验讲义实验讲义主 编：肖玉秀副主编：廖晓燕武汉大学药学院2014 年 2 月1目目 录录第一章第一章 药物分析实验须知药物分析实验须知2第一节 药物分析实验的性质和基本要求 2第二节 实验室安全知识 3第三节 原始记录与实验报告 5第四节 实验考核方式 5第二章第二章 药物的鉴别试验药物的鉴别试验6实验一 典型药物的鉴别试验 .6第三章第三章 药物的杂质检查药物的杂质检查13实验二 药物的一般杂质检查-五种无机杂质的检查 14第四章第四章 药物的含量测定药物的含量测定19实验三 银量法测定苯巴比妥原料药的含量 .20实验四 亚硝酸钠滴定法测定含芳伯氨基药物的含量 .22实验五
2、 紫外分光光度法测定复方磺胺嘧啶片的含量 .24实验六 高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量 .28实验七 气相色谱法测定维生素 E 软胶囊的含量 34第五章第五章 综合开放性实验综合开放性实验38实验八 阿司匹林原料药及栓剂的全质量检验 .38实验九 药物制剂的 HPLC 含量测定方法建立与验证43实验十 血浆或尿液中药物 HPLC 分析方法的建立与验证45实验十一 三个不同厂家生产的难溶性药物片剂的溶出度比较 52参考文献参考文献522第一章第一章 药物分析实验须知药物分析实验须知第一节第一节 药物分析实验的性质和基本要求药物分析实验的性质和基本要求1药物分析实验的性质药物分析实验的性质
3、药物分析实验是药学专业本科生必修的主要实验课程之一，独立设课。学生通过该课程的学习，可以加深和巩固对药物分析理论知识的理解，正确掌握药物分析中的各种分析方法和基本操作技能，熟练使用各种分析仪器，全面了解药品检验工作的基本程序；具备独立开展药品质量控制的能力，并初步具有建立药物分析新方法、新技术的能力；树立高度的责任意识、质量意识和安全意识，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。2药药物物分分析析实实验验的的基基本本要要求求（1）进入实验室应穿白色工作服，保持实验室安静及室内卫生和整洁，不得将与实验无关的任何物品带入实验室。不迟到、不早退。（2）实验室禁止吃东西、吸烟。（3）实验课前做好预
4、习，明确每次实验的目的要求，熟悉原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法。 （4）认真掌握操作技术，细心观察实验现象。在严格按实验规程操作、虚心接受教师指导的同时，鼓励大胆创新，善于发现问题、提出问题和分析问题。（5）为防止试剂、药品污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝错盖瓶盖或不随手加盖的现象发生。当不慎发生试剂污染时，应及时报告任课教师。公用试剂、药品应在指定位置取用。取出的试剂、药品不能再倒回原瓶。未经允许不得擅自动用实验室任何物品。（6）爱护仪器和公物，节约试剂、药品和水电；破损仪器应及时登记报损、补发。使用精密仪器，需经教师同意，用毕登记签
5、名。（7）可回收利用的废溶剂应回收至指定的容器中；有毒、腐蚀性等物质，按教师要求存放，不可任意丢弃；滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物篓，切勿丢入水池内。（8）实验完毕应认真清理实验台，仪器洗净后放回原处，擦净台面，晾好抹布、毛刷、放齐凳子、锁好柜子，经教师同意后，方可离开。值日生还应负责整理公用试剂台、打扫地面卫生、清除垃圾及废液篓中污物，并检查水、电、门、窗等安全事宜。（9）认真处理数据、总结实验结果，按要求撰写实验报告，并在规定时间内上交。（10）各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间、实验内容和后续工作。3第二节第二节 实验室安全知识实验室安全知识在药物分析实验中常接触到有腐蚀性、毒
6、性、易燃烧或易爆炸的化学试剂和药品，以及各种电器设备，如使用不慎易发生危险。为了避免事故的发生，操作前应对各种药品、试剂的性质、仪器的性能和正确操作方法有充分的了解，熟悉一般安全知识；必须严格遵守实验室的各种安全操作守则。要时刻注意防火、防爆，发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。下面介绍一般实验室中可能发生的危险及预防处理措施。1防防火火实验室中失火原因通常是使用或蒸馏易燃液体不谨慎或电器电线有故障。下面是预防失火的措施：（1）易燃烧物质不宜大量存放于实验室中，应贮存在密闭容器内并放于阴凉处。（2）加热低沸点或中等沸点等易燃液体，例如乙醚、二硫化碳、丙酮、苯、酒精等最好是用水蒸气加热
7、，至少用水浴加热，并时时察看检查，不得离开操作岗位。切不能用直火或油浴加热，因为它们的蒸气极易着火。（3）在实验中使用或倾倒易燃物质时，注意要远离火源。（4）身上或手上沾有易燃物质时，应立即清洗干净，不得靠近火源。（5）易燃液体的废液应倒入专用贮存器，不得倒入下水道，以免引起燃烧、爆炸等事故。（6）磷与空气接触，易自发着火，宜贮存在水中；金属钠暴露于空气中能自发着火，与水能起猛烈反应着火，应贮存于煤油中。2防防爆爆（1）乙醚在室温时的蒸气压很高，乙醚和空气或氧气混合时能产生爆炸性极强的过氧化物，在蒸馏乙醚时应特别小心，切勿蒸干。（2）无水过氯酸与还原剂接触能引起爆炸，无水过氯酸也能自发爆炸，常
8、用的6070浓度的过氯酸的水溶液，则没有危险。（3）下列物质混合，都可能发生爆炸。金属钠或钾与水； 高锰酸钾与浓硫酸、硫磺或甘油；过氯酸与乙醇； 过氯酸盐或氯酸盐与浓硫酸；硝酸钾与醋酸钠； 氧化汞与硫磺；磷与硝酸、硝酸盐、氯酸盐。（4）易发生爆炸的操作不得对着人进行。（5）使用可燃性气体如氢气、乙炔等作为仪器的气源时，气瓶及仪器管道的接头处不能漏4气，以免漏气后与空气混合发生爆炸。3有有腐腐蚀蚀性性、毒毒性性的的试试剂剂和和药药品品（1）硫酸、盐酸、硝酸、冰醋酸、氢氟酸等酸类物质腐蚀性很强，能烫伤皮肤产生剧烈的疼痛，甚至发炎腐烂，酸也能损坏衣物。应特别注意勿使酸溅入眼中，严重的能使眼睛失明。盐
9、酸、硝酸、氢氟酸的蒸气对呼吸道粘膜及眼睛有强烈的刺激作用，因此在倾倒上述酸类时应在毒气橱中进行，或戴上经水或苏打溶液浸湿的口罩及防护眼镜。稀释硫酸时，应谨慎地将浓硫酸渐渐倾注水中，切不可把水倾注浓硫酸中。被酸烫伤时可用大量水冲洗，然后用20苏打溶液洗拭。被氢氟酸烫伤时，先用大量冷水冲洗，后用5苏打溶液洗拭，再以甘油与氧化镁糊（21）的湿纱布包扎或到医院处理。（2）氢氧化钠、氢氧化钾等碱类物质，均能腐蚀皮肤及衣服，浓氨水的蒸气能严重刺激粘膜及伤害眼睛，使流泪并可能引发各种眼疾。被碱类烫伤时，应立即用大量水冲洗，然后再用2硼酸或醋酸溶液冲洗。（3）浓过氧化氢能引起烫伤，可用热水或硫代硫酸钠溶液敷治
10、。苯酚有腐蚀性，使皮肤呈白色烫伤，应立即将其除去，否则引起局部糜烂，治愈极慢。（4）溴能刺激呼吸道、眼睛及烧伤皮肤。烧伤处用25氨溶液-松节油-95乙醇（1110）的混合液涂敷处理。（5）氰化钾、三氧化二砷、升汞、黄磷或白磷皆有剧毒，应严格按毒剧物有关规定保存、取用，切勿误入口中，使用后应及时洗手。4用用电电安安全全实验室中由于电线、电气设备损坏，或线路安装不妥，或使用不慎，或实验人员缺少用电常识，易发生触电事故或火灾。实验室用电一般应注意：（1）定期检查电线、电器设备有无损坏，绝缘是否良好，电线和接头有无损坏。（2）使用电器时，先应认真阅读使用说明书，明确使用方法，不可盲目地接入电源。（3）
11、使用烘箱和高温炉时，必须确认自动控制温度装置的可靠性，同时还需人工定时监测温度。（4）不要将电器放在潮湿处，禁止湿手或沾有食盐溶液和无机酸的手接触电器，也不宜站在潮湿的地方使用电器。（5）正确操作闸刀开关，使闸刀处于完全合上或完全拉断的位置，不能若即若离，以防接触不良造成漏电。禁止将电线头直接插入插座内使用。5. 玻玻璃璃仪仪器器洗涤玻璃器皿，应注意安全，以防划伤；5破损的玻璃器皿和碎片应放入安全的地方，切勿乱丢乱放。第三节第三节 原始记录与实验报告原始记录与实验报告进入实验室要随身携带一本预先编好页码的实验记录本，用于及时、完整、确切地记录原始实验数据和现象，称为“原始记录”。实验过程中应尊
12、重实验事实，应直接将原始记录记于实验记录本上，绝不允许记于纸条上、手上或其他地方再誉写，也不允许暂记在脑子里等下一个数据一起记录。原始记录是实验报告的一部分，尊重原始记录是必要的科学作风。记录本不准撕页，如记录有误，只能将写错处用双线划去（但要求仍能看清原来写错的数值），在其旁写上正确数据，千万不得涂改，涂改的原始记录无效。记录内容一般包括供试药品名称、来源、批号、数量、规格、外观性状、包装情况、实验中观察到的现象、检验数据等。记录实验数据时，保留几位有效数字应和所用仪器的准确程度相适应。学生结束实验时，应向教师出示有关实验结果和原始记录，教师在原始记录本上签字认可后，实验才能真正完毕。应根据
13、原始记录，写出实验报告。实验报告应包括实验名称、实验日期、实验目的、实验原理、操作步骤、实验数据的处理及结果、问题及讨论、结论等。第四节第四节 实验考核方式实验考核方式药物分析实验课程主要考核学生是否具有：（1）良好的实验习惯，严谨求实的科学态度和工作作风，大胆创新和积极发现问题、提出问题、分析问题和解决问题的精神和能力；（2）团结协作精神；（3）良好的实验动手能力；（4）数据处理与文字表达能力。平时成绩占70%，期末考试成绩占30%。平时成绩根据多元素给定，包括实验素养、实验预习、实验前回答问题、原始记录、实验操作能力、设计性或开放性实验的设计方案、实验报告等；期末考试包括笔试、口试、实际操
14、作，采取学生随机抽取实验内容，当堂完成实验并写出实验报告，当堂公布评分标准和实验成绩的方式。具体实施细则可参考武汉大学药学院实验课考核规定 。6第二章第二章 药物的鉴别试验药物的鉴别试验药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作的首要任务，只有在药物鉴别无误的前提下，药物的杂质检查和含量测定才有意义。中国药典和世界各国药典所收载的各药品项下的鉴别方法，均是用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为标签所标示的药物，而不是对未知药物进行定性分析。 药物的鉴别试验项目包括性状、一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某些类别药
15、物的共同化学结构为依据。根据其相同的物理化学性质来进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确认药物真伪的目的。药物的鉴别方法可以分为化学法、光谱法、色谱法和生物学法。前两者最为常用，化学法主要包括呈色反应、沉淀生成反应、荧光反应、气体生成反应等鉴别方法，而光谱法常用的是紫外光谱鉴别法和红外光谱鉴别法。常常采用化学法与光谱法相结合来同时鉴别药物。每种药品一般选用 24 种方法进行鉴别，相互取长补短。实验一实验一 典型药物的鉴别试验典型药物的鉴别试验一、
16、实验目的一、实验目的1掌握药物鉴别试验的目的和特点。2掌握药物的常用化学鉴别方法及其影响因素。3了解紫外光谱鉴别法和红外光谱鉴别法。4判断有标签容器中的苯巴比妥、对氨基水杨酸钠、对乙酰氨基酚、维生素 B1片和注射用硫酸链霉素的真伪。二、基本原理二、基本原理（一）（一）苯巴比妥苯巴比妥的化学鉴别的化学鉴别1银盐反应：银盐反应：巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，遇过量硝酸银试液，即产生白色的二银盐沉淀。72铜盐反应：铜盐反应：因巴比妥类药物分子中含有-CONHCONHCO-基因，可互变异构成烯醇型，与铜盐在碱性溶液中作用，产生类似双缩脲的颜色反应。与硫酸铜、吡啶的反应式如下： NOONHHNOONHR1R2OHNOONHR1R
