前言 - 精品课程平台-兰州理工大学

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1、兰 州 理 工 大 学制制药药工工程程专专业业实实验验 2 2 实实验验指指导导书书（药物分析实验部分）（四年制制药工程专业）杨爱梅 编写生命科学与工程学院二零一一年十月前前 言言药物分析是药学专业的一门专业课程。药物分析实验是本课程的重要组成部分，约占整个教学时数的 40%（讲课 32学时，实验 24 学时） 。根据教学大纲，要求学生通过实验掌握中国药典常用的分析方法和实验技术，包括药物鉴别、检查和含量测定等的基本原理及常用仪器的正确使用，培养学生科学的实验态度、独立设计和完成实验的技能。为了完成教学大纲的实验教学内容，要求学生实验课前，必须认真预习，明确实验目的，了解实验内容和方法，并结合

2、课堂教学理解实验的基本原理，必要时需要查阅文献并自行设计实验方案；实验中要有严谨的科学态度和实事求是的科学作风；严格操作，正确使用仪器，认真观察实验现象，详细作好原始记录；实验报告要求书写正确规范；严格遵守实验室规章制度，注意安全，保持室内卫生。本实验教材主要供工程制药专业学生使用，其他专业可酌情选用。由于本人水平有限，加之时间仓促，如有不当之处，恳请读者批评指正。目目 录录前前 言言2目目 录录3实验须知实验须知4二、药品检验工作的一般原则二、药品检验工作的一般原则4三、有关样品和取样的规定三、有关样品和取样的规定5实验一实验一 葡萄糖的一般杂质检查葡萄糖的一般杂质检查7实验二实验二 苯甲酸

3、钠的双相滴定法苯甲酸钠的双相滴定法10实验三实验三 阿司匹林肠溶片的分析阿司匹林肠溶片的分析11实验四实验四 异烟肼片含量测定异烟肼片含量测定13实验五实验五 维生素维生素 AD 胶丸中维生素胶丸中维生素 A 的含量测定的含量测定 .14实验六实验六 复方制剂的含量测定复方制剂的含量测定15实验须知实验须知一、实验室规则实验室规则1、 实验室必须穿工作衣，严格遵守实验室规章制度。服从实验老师的指导。 2、 验前应结合课堂理论及实验内容进行预习，熟悉实验的有关原理和分析方法的依据，并做好预习报告。 3、 实验中注意台面的整齐清洁，所用仪器应洗净，并按一定位置排列以方便操作。 4、 严格按实验规程

4、操作，仔细观察实验现象，实事求是地做好原始记录，不准用零星小纸代替记录本。实验记录 不得随意撕毁或更改。 5、 取用试液或试剂严防污染，试剂瓶上的滴管不得放在桌上，滴管不得与任何其它溶液或器壁接触，用后放回原 试剂瓶中，不得放错，如有意外，应立即更换。 6、 爱护仪器设备，节约实验试剂。使用精密仪器必须经过老师批准，并做好使用登记。如有仪器损坏，应立即报 告老师，及时办理登记报损或赔偿手续。 7、 牢固树立“安全第一”的思想，做好防火、防爆、防腐蚀、防污染、防中毒等措施。 8、 实验结束时，必须按照规定把实验用品和仪器清理干净放置好，有毒、有腐蚀性的废液应倒入废液缸里、离开 实验室前应洗手。

5、9、值日生在实验结束后，做好实验室的清洁卫生工作，并检查实验室的水、电、门、窗等安全事宜。 10、学生在实验室的表现，包括回答老师课堂提问，课堂作业完成情况及其作业质量等，尚包括有无旷课、有无迟 到早退以及遵守规章纪律等诸方面，将由实验老师逐次填写在学生实验考察表中，作为实验课衡量其思想品德 和计算学科实验考察成绩的依据。二、药品检验工作的一般原则二、药品检验工作的一般原则 1、一般原则 药品检验人员必须有高度的责任感和严谨的科学态度。工作时应做到细心、耐心、专心。检验前，应全面了解有关 供试品的质量标准规格、检验方法和仪器设备的使用方法及注意事项。 对供试品应仔细审视其代表性，真实性，明确其

6、检验目的，对供试品的标签（包括品名、批号、规格等）、包 装、数量、取样方法、外观性状等作出全面的检查。然后按药品标准的顺序进行检验。 2、记录与报告 （1） 记录 记录必须真实、完整、具体。检验结果的写法与药典规定相一致，字迹清晰，色调一致，有 检验数据，有计算式。不得涂改（若有写错时，划上单线或双线，而后在其旁边改正重写）。记录内 容应包括供试品名称、批号、规格、数量、供试品来源（取样或送样部门或单位）、取样方法、外观 性状、包装情况、检验项目、检验方法与依据、收到日期。记录本或记录纸应妥善保存适当时间（一 般保存三年），以便备查。 （2） 报告 检验报告是对药品质量检验结果的证明书，判定必

7、须明确、肯定、有依据，报告须完整，无缺 页损角，有检验数据，有计算单位，有检验者，复核者，负责人签章。字迹清晰，色调一致，书写正 确，无涂改。有依据，有判定，有单位公章，无漏项 检验项目一般分为性状、鉴别、检查和含量测定四大项，每项下再分小项目。每个检验项目必 须列出项目名称，检验数据，标准规定，检验结论，检验科室及检验者等六项内容。项目名称应按检验依据中的用语， 检验数据要准确有效（无效数据不罗列）。标准规定指检验依据中的规定，检验结论指单项结论。如需用文字描述检验 结果，则用语应简洁、确切。 检验报告书中的结论应包括检验依据和检验结果。如： 本品按中国药典年版检验，结果符合规定（或不符合规

8、定）。 本品按中国药典年版检验，上述项目，结果符合规定（或不符合规定）。 本品按中国药典年版检验，除项目未检，其它项目结果符合规定（或不符合规定）。 检验报告书中的结论只列检验结果、检验依据和是否符合规定。处理意见不在报告中列出，可另行提出建议。 检验记录和检验报告的计量单位一律采用中华人民共和国法定计量单位。 所有检验记录，报告书均用墨水笔书写，不得用铅笔。 三、有关样品和取样的规定三、有关样品和取样的规定 1、取样是指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品。样品是指为了检验药品的质量，从整批 产品中采取足够检验用量的部分。 2、药品生产所抽取的样品，应包括进厂原料、中间体（半

9、成品）及成品。 3、样时应先检查品名、批号、数量及包装情况等，确认无误后方可取样。取样用容器应清洁、干燥，在使用或贮 藏过程中能防止受潮和异物混入。 4、 样时必须填写取样记录，内容应包括品名、规格、批号、数量、来源、编号、取样日期，必要的取样说明和取 样人签名等。每件取样容器和被取样包装上都应贴有取样标志。 5、 样品处理：一般样品不经制备，等量混合后直接用于检验。 6、 样品保管：凡检验后的样品，必须按规定要求按批留样。留样应贴好标签，写清品名、批号、日期、留样人等， 并根据药品性质特点，分别在不同贮存条件保存。一般样品留样保存期限至少为一年，有“失效期”或“厂负 责期”的药品保存至失效期

10、或“厂负责期”为止。 7、实验报告内容 、实验名称 II、目的和要求 III、原理 、操作步骤和实验条件 、结果记录和结论 、实验过程中的现象（颜色、沉淀等）、数据、图谱均应如实记录。实验结果的判定依据和结论（是否符合药 品标准的规定）。 8、 实验分析 对异常现象和结果进行分析，解释原因，提出改进方案。 实验一实验一 葡萄糖的一般杂质检查葡萄糖的一般杂质检查 一、实验目的1 了解葡萄糖的全检过程；2 掌握氮化物、硫酸盐、铁盐原理、操作方法及杂质限量计算；二、实验原理葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡 萄糖的比旋度具有初步鉴别及

11、估测纯度的意义。葡萄糖分子中具有醛基还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色(目的是检查水 不溶性物质或有色杂质)、乙醇溶掖的澄清度(目的是检查醇不溶性杂质，如糊精、蛋白质等)、亚硫酸盐与可溶性淀粉 (因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉为引入的中间体)。旋光度()与溶液的浓度(c)和偏振光透过溶液的厚度(L)成正比。当偏振光通过厚 1dm 且每 1dml 中含有旋光性物质lg 的溶液，使用光线波长为钠光 D 线(589.3nm)，测定温度为 t时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以 表示，tD =

12、/Lc。tD葡萄糖的比旋度为+52.75,所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。三、实验材料和仪器比色管、容量瓶（100ml）滴瓶 扁形称量瓶 干燥器 旋光仪 烘箱 马弗炉 锥形瓶等四、实验方法(一)性状取本品约 10g，精密称定，置 100ml 量瓶中，加水适量与氨试液 0.2ml，溶解后,用水稀释至刻度，摇匀，放置 10min，在 25时测定.比旋度应为+52.5 至+53.0。(二)鉴别取本品约 0.2g,加水 5ml 溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜红色沉淀.（三）检查1.酸度 取本品 2.0g，加新沸过的冷蒸馏水 20ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴与

13、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 0.20ml，应显粉红色.2.溶液的澄清度与颜色 取本品 5g，置 25ml 纳氏比色管中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至 10ml，溶液应澄清 无色；如显浑浊，与 I 号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液(取比色用氯化钴溶液 3 ml，比色用重铬酸钾 溶液 3ml 与比色用硫酸铜溶液 6ml，加水稀释成 50ml)1.0m1 加水稀释至 10ml 比较，不得更深。3.乙醇溶液的澄清度 取本品 1.0g，加 90乙醇 30ml，置水浴上加热回流约 10min，溶液应澄清。4.亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后,加碘试液

14、1 滴，应即显黄色。5.干燥失重 取本品 1.0g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过 5mm，加盖，精密称定。将称量瓶放入洁净的培养皿中、瓶盖半开或置瓶旁，放入 105干燥箱中干燥。取出后迅速盖好 瓶盖，置干燥器内放冷至室温，迅速精密称重(放置时间与称量顺序与空称量瓶一致)。再于 105干燥箱中干燥至恒重， 即得。减失重量不得过 9.5.6.蛋白质 取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后加磺基水杨酸溶液(15)3ml，不得发生沉淀。7. 氯化物 取本品 0.6g，加水溶解使成 25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸 10ml，溶液

15、 如不澄清，应滤过；置 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml，摇匀，得供试液。另取标准氯化钠溶液 6.0ml, 置 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml，摇匀，得对照溶液。于对照溶液与供试溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水 稀释使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液不得比对照溶液 更浓（0.010）。8. 硫酸盐 取本品 2.0g，加水溶解使成 40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过， 置 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 2ml，摇匀，得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液 2.0ml，置

16、50ml 纳氏比色管中，加水 溶解使成 40ml，加稀盐酸 2ml，摇匀，得标准溶液。于对照溶液与供试溶液中，分别加入 25氯化钡溶液 5ml，用水 稀释使成 50ml，充分摇匀，在暗处放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液不得比对照 溶液更浓（0.010）。9. 铁盐 取本品 2.0g，加 20ml 水溶解后，加硝酸 3 滴，缓缓煮沸 5 分钟，放冷，加水稀释成 45ml，加硫氰酸铵溶 液 3ml,摇匀，如显色、与标准铁溶液 2.0ml 用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深（0.010）。10. 重金属 取 50ml 纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量（2ml）与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水 稀释成 25ml。取本品 4.0g，置于乙管中，加水 23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml；如供试液带颜色，