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1、工艺回顾性验证方案工艺回顾性验证方案和数理统计分析和数理统计分析文件编码：文件编码：起草人：起草人： 日期：日期： 年年 月月 日日验证小组会签：验证小组会签：生产管理部经理：生产管理部经理： 日期：日期： 年年 月月 日日设备动力部经理：设备动力部经理： 日期：日期： 年年 月月 日日Q C 室主任：室主任： 日期：日期： 年年 月月 日日质量管理部经理：质量管理部经理： 日期：日期： 年年 月月 日日方案批准：方案批准：验证委员会主任：验证委员会主任： 日期：日期： 年年 月月 日日方案执行：方案执行：执执 行行 日日 期：期： 年年 月月 日日验证小组组长：验证小组组长： 目目 录录一、
2、一、概概 述述二、二、验证目的验证目的三、三、验证组织和职责验证组织和职责四、四、数据选择和收集数据选择和收集五、五、数据采用的统计分析方法数据采用的统计分析方法六、六、*药品回顾性验证和数理统计分析药品回顾性验证和数理统计分析七、七、*药品收率数理统计分析药品收率数理统计分析八、八、*药品药品*有效成分含量数理统计分析有效成分含量数理统计分析 九、九、 *药品成品水分数理统计分析药品成品水分数理统计分析 十、十、 偏差偏差十一、结果评价与结论十一、结果评价与结论十三、验证小组领导意见十三、验证小组领导意见一、一、 概概 述述为确保在提高*药品质量标准后生产出合格的*药品，经过半年生产后对*药
3、品生产工艺进行回顾性验证。通过回顾性验证证明*药品的生产工艺确实能够稳定地生产出符合预定规格及质量标准的产品，生产工艺具有可靠性和重现性。二、验证目的二、验证目的在提高*药品质量标准后生产的*药品中按相关的要求选取 30 批*药品，通过统计分析。检验证实生产工艺和产品质量能够符合质量标准。确认本生产工艺稳定、操作规范合理，工艺具有可靠性和重现性，确保能生产出合格的产品。 三、验证组织和职责验证组织和职责1 、验证小组成员表验证小组成员表部门人员质量管理部扬帆QC 室生产管理部2、职责2.1 验证委员会2.1.1 负责审阅并批准工艺回顾性验证方案。2.1.2 负责验证结论的判定批准。2.2 质量
4、管理部2.2.1 组织验证工作的实施及各部门的协调，保证验证工作有序的进行。2.2.2 负责验证方案的审核，及操作过程中对验证文件修订的审核工作。2.2.3 负责验证方案及实施计划的归档工作。2.2.4 负责审核相关数据的准确性、真实性。2.3 生产管理部2.3.1 负责编写工艺回顾性验证方案。2.3.2 负责完成工艺回顾性验证。2.3.3 审阅工艺回顾验证方案数据和最后的报告。2.3.3 审核验证对所需的测试项目是否全部完成可上报批准。四、数据的选择和收集四、数据的选择和收集1、数据的选择和收集依据1.1 生产记录是在同一生产工艺下完成。1.2 检验结果是在同一检验环境下完成。1.3 生产记
5、录和检验结果必须真实可靠。1.4 选择和收集的数据不少于 10 批，最好在 20 批以上。1.5 选择和收集数据的批次是连续生产的。1.6 选择和收集的数据必须是量化的，是确切的数值。五、数据采用的统计分析方法五、数据采用的统计分析方法本验证是对*药品生产工艺进行回顾性验证，用每批*药品数量、质量标准中*有效成分含量、水分作为*药品回顾性验证的依据。*药品的数量、*有效成分含量、水分是每批胶囊粉的特性，数据样本又都为 1，所以采用“单值移动极差” （X 一 Rs）控制图进行统计分析。六、六、*药品回顾性验证和数理统计分析药品回顾性验证和数理统计分析1、选取 30 批*药品的生产检验数据进行验证
6、。编号名称批号规格数量（瓶） *有效成分含（%）水分（%）1*药品0510200.4g/粒30 粒/瓶9632 0.1214.32*药品0510210.4g/粒16 粒/瓶18523 0.1394.43*药品0510220.4g/粒16 粒/瓶189510.1323.94*药品0510250.4g/粒30 粒/瓶98570.1514.45*药品0510260.4g/粒30 粒/瓶97430.1664.36*药品0510270.4g/粒30 粒/瓶98720.1403.87*药品0510310.4g/粒30 粒/瓶100830.0963.78*药品0511010.4g/粒30 粒/瓶102180
7、.1454.19*药品0511020.4g/粒30 粒/瓶98590.1324.110*药品0511070.4g/粒30 粒/瓶99670.1173.011*药品0511080.4g/粒30 粒/瓶98450.1273.812*药品0511090.4g/粒30 粒/瓶99550.1173.813*药品0511100.4g/粒30 粒/瓶97290.1023.914*药品0511210.4g/粒30 粒/瓶98260.1013.715*药品0511220.4g/粒30 粒/瓶98670.1504.216*药品0511230.4g/粒30 粒/瓶96510.1124.517*药品0511240.4
8、g/粒30 粒/瓶99180.1494.118*药品0511280.4g/粒30 粒/瓶99910.1424.219*药品0511290.4g/粒30 粒/瓶98500.1643.720*药品0511300.4g/粒30 粒/瓶98350.1543.521*药品0512010.4g/粒30 粒/瓶99320.1123.722*药品0512050.4g/粒30 粒/瓶101190.1054.223*药品0512060.4g/粒30 粒/瓶99260.1333.924*药品0512080.4g/粒30 粒/瓶97090.1573.825*药品0512090.4g/粒30 粒/瓶98020.1763
9、.826*药品0512120.4g/粒16 粒/瓶187040.1683.227*药品0512130.4g/粒30 粒/瓶96630.1283.728*药品0512140.4g/粒30 粒/瓶98090.1113.529*药品0512150.4g/粒30 粒/瓶98230.1513.730*药品0512160.4g/粒30 粒/瓶98000.1403.3 注：按照数据的选择和收集依据，通过审核*药品：批号 051020051226 共 30 批作为*药品回顾性验证数据进行采集。七、七、*药品收率数理统计分析药品收率数理统计分析1、*药品投料量都为 30 万粒/批，采集各批次最终*药品瓶数，做控
10、制图。注： 051021、051022、051212 三批为 0.4g/粒16 粒/瓶包装，将其转化为0.4g/粒30 粒/瓶的包装。编号批号数量（瓶）编号批号数量（瓶）10510209632 16051123965120510219879170511249918305102210107180511289991405102598571905112998505051026974320051130983560510279872210512019932705103110083220512051011980511011021823051206992690511029859240512089709100
11、511079967250512099802110511089845260512129975120511099955270512139663130511109729280512149809140511219826290512159823150511229867300512169800(9632+9879+9800)1.1 计算参数平均值：X=xi/30=-=9875302、计算移动差距，共 29 个值，如下表：新的子群连续的对子移动差距（Xi一 Xi+1）新的子群连续的对子移动差距（Xi一Xi+1）N019632 9879247N1696519918267N02987910107228N1799
12、18999173N03101079857250N1899919850141N0498579743114N199850983515N0597439872129N209835993297N06987210083211N21993210119187N071008310218135N22101199926193N08102189859359N2399269709217N0998599967108N249709980293N1099679845122N2598029975173N1198459955110N2699759663312N1299559729226N2796639809146N1397299
13、82697N289809982314N149826986741N299823980023N15986796512162.1 计算移动极差：计算移动极差：(247+228+250+23)RS =-=157293、计算控制限度：、计算控制限度：X=9875 RS =157 查控制图 查控制图系数表：E2=2.660X 图的上控制界限计算公式：UCL=X+E2RS =9875+2.660157=10293X 图的下控制界限计算公式：LCL=X-E2RS=9875-2.660157=9457RS图的上控制界限计算公式：UCL=3.267RS=513RS图的下控制界限计算公式：LCL=实际值为负值，通常
14、取 0 作为控制下控制界限4、作 X 一 Rs 控制图：X X 图图 瓶数UCL：10239CL：9875 LCL：9457批号Rs 图图UCL：513CL：157LCL：0945796669875100841029312345678910 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30015731447113579111315171921232527295、控制图观察分析、控制图观察分析5.1 工艺稳定状态的判断依据工艺是否处于稳定状态的判断条件有两点；1 点子必须在控制的界限之内（即处于上下控制界限之间） 。2 在控制界限内的点子，排列无缺陷或者说点子无异常排列。5.2 工艺不稳定状态的判断依据只要有下列条件之一时，均可判断为工艺不稳定。1 点子超出控制界限或恰在控制界限上。2 控制界限内的点子排列不随机。界内点排列不随机的模式很多，常见的有：点子屡屡接近控制界限、
