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1、液体混合物丙酮和水的分离,制作人：,组长：闫宏剑,组成员：,课程老师：刘军,辅导员：田超,液体混合物丙酮和水的分离,1 信息收集,2 方案设计,3 方案实施,信息收集,1. 丙酮的理化性质及应用。 2常见分离混合物的方法。 3鉴定产品纯度的方法；阿贝折射仪的基本构造和使用方法；气相色谱法测组分含量的基本原理。 4常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、装置及安装、基本操作与注意事项。 5目前在实际生产中回收丙酮的先进工艺。,丙酮的性质,名称：丙酮，也叫醋酮又名二甲基甲酮，为最简单的饱和酮 分子式:CO(CH3)2 分子量:58.06 密度：在25时比重0.788 熔点:-94，沸点:56.48 折射率
2、：1.3588 溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂。 外关与形状：外观与形状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。,应用,工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。 溶剂：例如卸除指甲油的去光水中的主要(或唯一)成份就是丙酮。也是实验室常备的洗涤用溶剂。 试剂：丙酮在合成上是一种C3合成子，可以用于有机合成。另外丙酮也是一种保护基前体，通过生成缩酮来保护1,2-二醇，或者1,3-二醇。,常见分离混合物的方法,过滤(溶液洗涤) 溶物
3、与不溶物的分离 结晶(重结晶) 固体、液体分离溶解性不同的固体可溶物分离 蒸馏、分馏 沸点不同的液体混合物分离 萃取、分液 两种互溶液体的分离、两种不互溶液体的分离 洗气 分离(杂质气体与试剂反应) 渗析 胶体与溶液中溶质的分离 升华 分离易升华的物质 盐析 胶体从混合物中分离,鉴定产品纯度,气相色谱法,气相色谱法的基本原理,色谱法又叫层析 法，它是一种物理分离技术。 分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用
4、的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。,阿贝折射仪构造,阿贝折射仪的使用方法,(1)仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免阳光的直接照射，以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，检查棱镜上温度计的读数是否符
5、合要求(一般选用(20.00.1)或(25.00.1) (2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后，用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易挥发，动作要迅速，或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断在孔内)。 (3)调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。
6、(4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过0.0002，然后取平均值。,阿贝折射仪使用注意事项,(1) 使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。 (2) 每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加23滴即可。 (3) 要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。 (4) 读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，
7、而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。 (5) 若待测试样折射率不在1.31.7范围内，则阿贝折射仪不能测定，也看不到明暗分界线。,蒸馏和分馏的基本原理,蒸馏：蒸馏是利用混合溶液中不同物质的沸点不同，按沸点低先挥发的顺序收集各物质。 分馏：分馏是分离几种沸点相近的物质，按照沸点由低到高分离出来，相当于多次蒸馏。,蒸馏装置,见右图 安装顺序为：自下而上，从左到右。卸仪器与其顺序相反。,分馏装置,蒸馏操作,（1）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸
8、馏头支管的下限 （2）加沸石 为防止液体暴沸，加入23粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。 （3）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒12滴为宜。 （4）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重 （5）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。,分馏操作,把酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯高度固定铁圈，放好
9、石棉网 将蒸馏烧瓶固定在铁架台上，在蒸馏烧瓶上塞好带温度计的橡皮塞。 连结好冷凝管。把冷凝管固定在铁架台上，将冷凝管进水口的橡皮管的另一端和自来水龙头相连接，将和出水口连接的橡皮管的另一端放入水槽中 检查气密性(利用对固定装置微热的方法检查)。 向蒸馏烧瓶中放几片碎瓷片，再用漏斗向烧瓶中加入原油，塞好带温度计的橡皮塞；把接受器连接在冷凝管的末端，并伸入接受装置(如锥形瓶)中。,回收丙酮,将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和状态，贮存于进料罐； 在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的部分废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，条件是：开始时全回流操作-，当精馏塔塔
10、顶温度达到稳定后，以-向精馏塔内加入经过前步处理的废丙酮溶媒，以回流比为-，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉幻灯片 2,实验方案设计,方案：简单分馏法 论证：分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差12）得到分离和纯化。幻灯片 2,方案实施,1实训目的 2实训原理 3所用药品的规格、用量及相关物理常数 4所用仪器及完整的装置图 5实训步骤、现象记录及说明,实验目的及实验原理,一实验目的： 了解分
11、馏的原理； 掌握分馏的应用范围；掌握仪器选用及安装方法。 二实验原理 ： 分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。,所用药品规格用量,所用仪器,仪器及完整的装置图,仪器:圆底烧瓶(100ml) 刺形分馏柱 蒸馏头 量筒(100ml.25ml) 直形冷凝管 尾接管 温度计(100) 长颈玻璃漏斗 酒精灯 电热套,实验步骤,在烧瓶中装入25ml丙酮和25ml水，加12粒沸石，按组装好的简单分馏装置缓慢加热，使蒸气约15分钟到达柱顶，记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度。调节热源，控制分馏速度为每23秒一滴，用量筒收集并记录各个温度范围所得到的液体体积。,表格,当温度升到95时停止加热。将各馏分及剩余液分别回收到指定容器中。,谢谢观看,
