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1、气相色谱法 测定烷烃混合物的组成和含量,一、实验目的和要求:,1. 学习气相色谱的基本原理和仪器的使用,2. 学习气相色谱定性、定量的分析方法,二、实验原理,分离原理,本实验:气液色谱 样品:烷烃混合物,是非极性物质 流动相:N2 固定相:担体+固定液(非极性物质) 作用力:烷烃与固定液之间主要是色散力,故试样中各组分按沸点由低到高依次流出色谱柱,吸附小,先离柱,检测原理,色谱柱,条件:桥路电流、检测器温度等。,检测器,热导检测器:依据不同气体具有不同的导热系数,转化为电信号,产生不同的桥路端电压。,定性定量方法,定量分析:根据峰高或峰面积可进行定量分析。 本实验采用归一化法。,归一化法:试样
2、中各组分全部出峰,各组分的fi相近,定性分析:根据保留时间可以对物质进行定性。,气相色谱仪流程,气相色谱仪,气体净化装置,进样器,热导检测器TCD,柱温箱,二、实验步骤,气路调节(已调),(2)接通电源,(4)进样(0.5L),记录色谱图(样品),注意:二人一组一台仪器,每组进3个纯样品,每人进1个混和样品,共5个样品。,(3)设置分析条件:柱温80、进样口温度110 、热导池温度110 ,量程80mV,四、数据记录与处理,1由图谱记录标准样品保留时间,2由图谱数据进行定量分析(归一化法),五、思考与讨论,(1)气相色谱中载气的作用是什么? (2)气相色谱仪器通常由哪几部分组成? (3)面积归一化定量有什么特点?,