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1、土壤自然含水量的测定（烘干法）一、仪器设备。1、铝盒：大型的、小型的、玻璃的。2、天平：感量为 0.01g（百分之一） 。3、电热恒温鼓风干燥箱。4、干燥器：内有变色硅胶或无水氯化钙。二、土壤样品：通过 2筛（10 目）的土壤样。三、操作步骤。1、小型铝盒的烘干及称量。编号，将铝盒标记好实验号。取小型铝盒在恒温干燥箱中于 1052烘约 2 小时。用钳子将空铝盒移入干燥内冷却至室温（约 20 分钟）称重，精确至 0.0001g，作好记录。2、称土样，称取土样约 5g，精确至 0.0001g，作好记录。3、土样装盒及烘干。将称好的土壤样，均匀地平铺装在铝盒内，铝盒盖倾斜放在铝盒上，置于已预热至 1
2、052的恒温干燥箱中烘约 6 小时。4、土样盒称重。将烘干的土样盒取出，盖好，移入干燥器内冷至室温（约 20 分钟） ，立即称重，精确到 0.0001g，作好记录。5、结果计算：结果保留小数点后一位。6、注意事项：保持干燥内的干燥剂整洁。试样必须烘 6 小时。严格控制恒温温度在 1052范围内。土壤有机质的测定（油溶加热重铬酸钾容量法）一、仪器设备。1、油溶锅。用 2026的不锈钢锅代替，内装固体石蜡（工业用） 。2、硬质试管。1825200。3、铁丝笼。大小和形状与油溶锅配套。4、滴试管。10.00ml、25.00ml。5、温度计。300。6、电炉。1000W，配套有消毒柜。二、试剂。1、重
3、铬酸钾消煮用液1/6K2Cr2O7=0.8mol.L -1；称取 40.0g 重铬酸钾溶于 600800mL 水中，过滤到 1L 量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至 1L。2、浓硫酸消煮用液。取密度为 1.84 的浓硫酸加水定容至 1L，保存待用。3、重铬酸钾标准溶液（0.2000mol.L -1） 。称取经 130烘 2-3 小时的重铬酸钾（优级纯）9.807 克，先用少量水溶解，然后无损地移入 1000ml 容量瓶中，加水定容。4、硫酸亚铁铵标准溶液（0.2mol.L -1）称取硫酸亚铁铵 78.4g，溶解于 600800ml 水中，加浓硫酸20ml，搅拌均匀，定容至 1000ml，贮于棕色瓶
4、中保存。每次使用时标定其浓度。吸取 0.2000 mol.L-1重铬酸钾标准液25.00ml 于 150ml 三角瓶中，加入浓硫酸 3-5ml 和邻菲罗啉指示剂2-3 滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，由橙黄-蓝绿-棕红即可，根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算其浓度，取中间值C=GV1/V2=0.225V2V2=滴定时消耗硫酸亚铁铵标准液的体积（ml） 。5、邻菲罗啉指示剂。称取邻菲罗啉 1.49g 溶于含有 1.00g 硫酸亚铁铵的 100ml 水溶液中，密闭保存于棕色瓶中。6、灼烧过的土壤代替样或浮石粉。三、操作步骤。1、称样。做好试验标鉴。称取通过 0.25（60 目）孔径筛的风干试样约 0.5g
5、（精确到 0.0001g）放入硬质试管中，同时称取 0.2g 土壤代替样两个做空白试验。2、加消煮用液，首先用滴定管准确取 5ml0.8 mol.L-1的重铬酸钾液，然后再量取 5ml 浓硫酸液，沿试管壁缓慢加入。3、装漏斗。摇匀后在每个试管口插入一玻璃弯管漏斗。4、装铁丝笼。将试管逐个插入铁丝笼中。5、放入油溶锅。将铁丝笼沉入已在电炉上加热至 185-190的油锅内，必须使试管内的液面低于油溶锅的油面，并将温度降至 170-180。6、计时。待试管中的溶液沸腾时开始计时，控制炉温，维持 170-180约 5 分钟。7、冷却。将铁丝笼从油溶锅中提出，冷却后擦去试管外壁的油液。8、转入三角瓶。把
6、试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入 250ml 三角瓶中，并用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶内，使三角瓶内溶液的总体积控制在 50-60ml。9、滴定。加入 3 滴邻菲罗啉指示剂至三角瓶内，滴定管装满硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的 K2Cr2O7，变色过程是：橙黄-蓝绿-棕红。四、结果计算。有机质(N)gkg -1=C(V-V0)5.6892mC-硫酸亚铁铵标准溶液当时所标定的浓度Vo-空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mlV-试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mlM-风干试样的质量，g结果保留三位有效数字。五、注意事项。1、按如下流程操作较好：称样-打开电炉-标定硫酸亚铁铵标准溶液
7、浓度-加液-消煮。2、必须先加入重铬酸钾溶液，然后才缓慢加入浓硫酸。3、初消煮时要摇动铁丝笼，促受热均匀。4、炉温必须控制在 170-180。5、消煮时间控制在 5 分钟左右，真正沸腾时开始计时。6、滴定时由橙黄转变为蓝绿时，要小心缓慢加入滴定液，棕红出现时再加小半滴即可。土壤全氮的测定一、 仪器设备1、消煮炉（HYP-1020）2、消化管，容积 250ml。3、定氮仪，KDN-F。4、半微量滴定管，10ml。5、弯颈漏斗。二、试剂。1、浓硫酸，密度为 1.84。2、盐酸标准溶液（0.01mol.L -1）3、氢氧化钠溶液（400g.L -1） 。称取 400g 氢氧化钠溶于水中，定容至 1L
8、。4、硼酸-指示剂混合液。硼酸溶液：称取硼酸 20.00g 溶于水中，稀释至 1 升。混合指示剂：称取 0.5g 溴甲酚绿和 0.1g 甲基红于玛瑙研磨至全部溶解，加 95%乙醇至 100ml。硼酸-指示剂混合液。每升硼酸溶液加入 20ml 混合指示剂，用稀酸或稀碱调 PH 值约 4.5。放置时间过长，需调节 PH 值为 4.5。5、加速剂。称取 100g 硫酸钾，10g 硫酸铜，1g 硒粉于研钵中研细混匀。三、操作步骤。1、称样。标记试验号。称取通过 60 目孔径筛的风干土样 0.5-1g（精确至 0.0001g） 。2、开消煮炉。打开消煮炉开关。温度设至为 400。3、土样消煮。将试样用干
9、净的纸槽送入干燥的消化管底部，加入2.0g 加速剂，加水约 2ml（几滴）湿润试样，再加 8ml 浓硫酸，摇匀。将消化管置于控温消煮炉上，待反应缓和时（约 10-15 分钟） ，加强火力至 400，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，继续消煮约 1.5 小时，冷却，待蒸馏，同时做两份空白试验。4、装好定氮仪。按说明检查定氮仪，并空蒸半小时洗净管道。5、蒸馏。向消化管内加入约 60ml 水，摇匀，放置于定氮仪上。取干净三角瓶加入 30ml 硼酸指示剂混合液，并置于定氮仪冷凝器的承接管下插入硼酸指示剂混合液中，确保完全吸收。然后向消化管内缓缓加入 45ml 氢氧化钠溶液，蒸馏 56 分钟，用少量
10、的水洗涤冷凝管的末端，洗液收入三角瓶内。6、滴定。用 0.01mol.L-1盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色，记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液体积，不得超过 0.40ml。四、结果计算。土壤全氮(N)gkg -1=C(V-V0)0.014m1000V-滴定时试样液所用酸标准液的体积，mlVo-滴定时空白所用酸标准液的体积，mlC-酸标准溶液的浓度结果保留小数点后两位。五、注意事项。1、土样尽量送入消化管底部，防止未消化存在。2、控制消煮温度，设定为 400，太高会使酸的蒸气到达消化管的顶部而溢出。3、冷凝器承接管下管口必须插入硼酸中以保证吸收完全。4、蒸馏时间一般
11、为 5 分钟，可用试纸显中性确定蒸馏是否完全。土壤水解性氮的测定（碱解扩散法）一、 仪器设备。1、恒温培养箱。2、扩散皿。3、半微量滴定管 10ml。二、试剂。1、氢氧化钠溶液（1.8mol.L -1） 。称取 72.0g 氢氧化钠溶解于水，稀释至 1 升。2、氢氧化钠溶液（1.2mol.L -1） 。称取 48.0g 氢氧化钠溶解于水，稀释至 1 升。3、锌-硫酸亚铁还原剂。称取 50.0g 磨细并过 60 目孔径筛的硫酸亚铁及 10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中。4、碱性胶液。称取 40g 阿拉伯胶放入装有 50ml 水的烧杯中，加热至 70-80，搅拌促溶，约 1 小时后放冷。加入 20
12、ml 甘油和 20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。5、盐酸标准溶液（HC10.01mol.L -1） 。6、定氮混合指示剂。 （称取 0.5g 溴甲酚绿和 0.1g 甲基红于玛瑙研钵中，加少量乙醇 95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加 95%乙醇至 100ml） 。7、硼酸溶液（20g.L -1） 。称取硼酸 20.00g 溶于水中，稀释至 1 升。8、硼酸+混合指示剂液。用时配制。量取 20ml 混合指示剂加入到 1 升硼酸溶液中，用稀酸或稀碱调PH 值为 4.5。三、分析操作步骤。1、称取。称取通过 10 目孔径筛的风干土样 2g（精确至
13、0.01g）和1g 锌-硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内。2、加吸收液和处理液。在扩散皿内室加入 2ml 硼酸溶液（20g.L -1） ，在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全黏合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入 10ml1.8mol.L-1氢氧化钠溶液于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。3、恒温培养水解。水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋两根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放在恒温培养箱中于 40保温 240.5 小时。4、滴定。将扩散皿取出，小心转开毛玻璃用 0.01mol.L-1的盐酸标准溶液滴定
14、内室硼酸溶液，边滴定边搅拌，小心以免溢出。颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。四、结果计算。水解氮(N)mgkg -1=C(V-V0)14m1000V-滴定待测液消耗酸标准溶液体积，mlVo-滴定空白消耗酸标准溶液体积，mlC-酸标准溶液浓度，mol.L -1m-风干土样质量，g结果保留整数。五、注意事项。1、在涂胶液和恒温扩散时，须小心操作，慎防污染内室。2、恒温培养水解时，温度必须控制在 40，以免影响吸收。3、扩散过程中，扩散皿必须盖严，不能有漏气。4、扩散皿的洗涤。用自来水稍加冲洗后，放入稀酸中浸泡半小时，再进行清洗。土壤有效磷的测定（碳酸氢钠
15、浸提-钼锑抗比色法）一、 仪器设备。1、分光度计。2、恒温振荡机。3、塑料瓶，200ml。4、无磷滤纸。二、试剂。1、无磷活性炭粉。2、氢氧化钠溶液（100g.L -1） 。称取 10g 氢氧化钠溶于 100ml 水中。3、碳酸氢钠提剂（0.50mol.L -1，PH=8.5）称取 42.0g 碳酸氢钠溶于约 950ml 水中，用 100g.L-1氢氧化钠溶液调节 PH 至 8.5（用酸度计测定） ，用水稀释至 1 升。贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用，贮存期超过 20 天，须重新校正 PH。4、洒石酸锑钾溶液，称取 0.3g 洒石锑钾溶于水中，稀释至100ml。5、钼锑贮备液。称取 10.0g
16、钼酸铵溶于 300ml 约 60水中，冷却。另取 181ml 浓硫酸缓缓注入 800ml 搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入 100ml3g.L-1洒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至 2 升，盛于棕色瓶中备用。6、钼锑抗显色剂。称取 0.5g 抗坏血酸溶于 100ml 钼锑贮备液中。不能长期有效，需用时现配。7、磷标准贮备液（100mg.mL -1） 。冰箱中长期保存。8、磷标准溶液（5mg.mL -1）吸取 5.00ml 磷标准贮备液于 100ml 容量瓶中，定容。应用时现配。三、分析操作步骤。1、称样。称取通过 10 目孔径筛的风干样品 2.50g，置于 250ml 三角瓶中，加入约 1g 无磷活性碳。2、浸提。加入 251的碳酸氢钠浸提剂 50.0ml，摇匀，在251温度下，于振荡机上用 180r.min-120 r.mi
