天然香料及生产提取技术

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1、天然香料,2.1 动物性天然香料2.2 植物性天然香料2.3 水蒸气蒸馏法生产精油2.4 浸提法生产浸膏、酊剂2.5 压榨法生产精油,2.6 吸收法生产香脂2.7 超临界萃取方法2.8 微波辐照诱导萃取法2.9 超声波提取方法2.10 膜分离技术,2.1动物性天然香料 2.1.1 麝香 a）来源 雄麝香鹿的生殖腺分泌物 b）采集 切取香囊经干燥或活麝鹿刮香。 c）性状 呈暗褐色粒状或白色结晶，恶臭。,d）成分 主要芳香成分是仅占2%左右的饱和大环酮麝香酮，其化学结构为: 名称：3甲基环十五酮e）用途 最珍贵的香料之一，作为高级香水香精的定香剂。,2.1.2灵猫香,a）来源 雌雄灵猫的香囊分泌的

2、粘稠状物质 b）采集 切取香囊或刮香 c）性状 新鲜的灵猫香为淡黄色流动物质，历久凝成褐色膏状物。恶臭。,d）成分 主要香成分为仅占3%左右的不饱和大环酮灵猫酮，其化学结构式为:名称：9环十七烯酮e）用途 灵猫香香气比麝香更为优雅，常作高级香水香精的定香剂。作为名贵中药材，它具有清脑的功效。,2.1.3海狸香,a）来源 雌雄海狸的梨状腺囊内的白色乳状粘稠液。 b）采集 捕杀海狸后切取香囊。 c）性状 新鲜的海狸香为乳白色粘稠物，经干燥后为褐色树脂状。,d）成分 主要香成分为含量45%的结构式不明的结晶性海狸香素。1977年瑞士化学家在海狸香中分析，鉴定出海狸香胺等含氮香成分，其化学结构式为:

3、e）用途 主要用于东方型香精的定香剂。,2.1.4 龙涎香,a）来源 产自抹香鲸的肠内，一般认为是抹香鲸吞食多量海中动物体而形成的一种结石由鲸鱼体内排出，漂浮在海面上或冲上海岸。 b）采集 在海洋上拾起龙涎香块，经熟化后即为龙涎香料。,c）性状 龙涎香为灰色或褐色的蜡样块状物质。由抹香鲸体内新排出的龙涎香香气较弱，经海上长期漂流自然熟化或经长期贮存自然氧化后香气逐渐增强。,d）成分 主要香气成分是龙涎香醇，其化学结构式为: e）用途 具有微弱的温和乳香动物香气，其香品质最为高尚，是配制高级香精的优良定香剂。,2.2 植物性天然香料,2.2.1概述 植物性天然香料是从芳香植物的花、草、叶、枝、根

4、、茎、皮、果实或树脂提取出来的有机物的混合物。提取方法有4种： a）水蒸气蒸馏法制取精油 b）压榨法制取精油 c）浸提法制取浸膏和酊剂 d）吸收法制取香脂,2.2.2芳香成分,a)萜类化合物 萜烯的定义：含异戊二烯的链状或环状烯烃类。通式为： (C5H8)n 命名如下：异戊二烯个数（n） 萜烯类别 1 半 萜 2 单 萜 3 倍半萜 4 二 萜,例：月桂烯（单萜烯） 香茅醇（萜醇）松节油中的蒎烯（含量80%左右）；薄荷油中的薄荷醇（含量80%左右）；山苍子油中的柠檬醛（含量80%左右）；桉叶油中的桉叶油素（含70%左右）；樟脑油中的樟脑（含50%左右）均为萜类化合物。,b）芳香族化合物在植物性

5、天然香料中，芳香族化合物的存在仅次于萜类。例玫瑰油中含苯乙醇（2.8%左右）、苦杏仁油中含苯甲醛（80%左右）、肉桂油中含桂醛（80%左右）、茴香油中含茴香脑（80%左右）、丁香油中含丁香酚（80%左右）。,结构式如下：苯乙醇 苯甲醛 桂醛 茴香脑 丁香酚,c）脂肪族化合物脂肪族化合物在植物性天然香料中也广泛存在，例如茶叶中含有少量的顺3已烯醇，由于它具有青草的青香，所以也称为叶醇；在芳香油中含有70%左右的甲基壬基甲酮，俗称为芸香酮；在茉莉油中含有65%左右的乙酸苄酯，结构式如下：,d）含氮、含硫化合物含量极少，气味极强。例:二甲基噻吩（存在于洋葱）,2.3 水蒸气蒸馏法生产精油,2.3.1

6、生产方法适用于挥发性和芳香气味的植物。 水蒸气蒸馏方法分3 种形式：,a）水中蒸馏 设备简单，但易结焦、结块，对含酯类的品种，易发生水解作用，故不宜采用。 b）水上蒸馏 设备稍复杂，但可减少水解作用。 c）水气蒸馏 设备多，设备条件要求高，宜于大规模生产。产品质量最好。,d）水的作用,3种作用：水散作用、水解作用和热力作用。水的作用过程如下：原料表面润湿水分子向细胞组织中渗透水置换精油或微量溶解精油向水中扩散形成精油与水的共沸物精油与水蒸气同时蒸出冷凝油水分离精油。,2.3.2生产设备,水上蒸馏设备：,a）蒸馏器： 简易单锅蒸馏、加压串联蒸馏、连续蒸馏。加压串联蒸馏,b）冷凝器： 盘式 列管式

7、,c）油水分离器： 轻油油水分离器、重油油水分离器,2.3.3工艺要求,a）装料应均匀、松散要一致，避免“短路”，“穿洞”现象。一般装料系数为7080%。 b）加热开始缓慢加热应维持0.51h，然后逐渐加大热源，维持正常蒸馏速度。 c）蒸馏终点 当蒸出总精油量的9095%时，就作为蒸馏结束的时间。,e）冷凝 大多数要求冷却到室温，鲜花类精油宜冷却到室温以下，对粘度大，沸点高、容易冷凝的精油，一般保持在4060C。f）油水分离 馏出液在油水分离器中的动态分离时间以3060min为宜。g）粗油精制 直接粗油和水中粗油，都要分别进行净化精制处理。净化精制过程包括澄清、脱水和过滤3个步骤。,2.3.4

8、.生产过程,水蒸气蒸馏法生产精油工艺流程图：,2.3.5.精油生产实例,A）.玫瑰油（Rose oil） 植物原料 ：玫瑰的品种非常多，但能用于生产精油的只有少数几种。其中包括中国甘肃盛产的苦水玫瑰，北京、山东、河南盛产的重瓣玫瑰，属蔷薇科，落叶灌木。 生产方法： 常压回水式水中蒸馏法，得油率 0.04左右。,工艺条件：装料要求：鲜花采摘后在2h内加工处理，每 1m3蒸馏器加入30Kg玫瑰鲜花，120Kg清水。蒸馏速度：每1h蒸出蒸馏器容积10%的蒸馏液。蒸馏时间：2h间歇放油：每30min放油一次。,工艺流程：,水中蒸馏器,冷凝,油水分离,回流,粗油,澄清,除水,过滤,玫瑰油,玫瑰花清水,主

9、要成分：,有香茅醇、香叶醇、橙花醇、苯乙醇、芳樟醇、金合欢醇、丁香酚、丁香酚甲醚、玫瑰醚、橙花醚、玫瑰呋喃等。 主要用途：在多种花香型香水、香皂、化妆品的香精中起主香剂和协调剂作用，也可用于糖果、烟草香精中。,B）肉桂油,植物原料：中国肉桂树的树皮 生产方法：常压直接蒸馏。得油率12%。 工艺条件：装料要求：装料量为160180Kg/m3蒸馏锅。 蒸馏速度：按每1m3蒸馏锅针，每14h时馏出液量为1l/min，第5l时为1.2l/min。 馏出时间：自开始馏出液起为5h。 间歇放油：前12h，每30min放油1次。后35h，每1h放油1次。,生产工艺：,理化性质：深棕色液体，具有温暖辛香，甜而

10、持久。相对密度 1.0451.072，折射率1.5721.585，旋光度-2000。全溶于同体积的95%乙醇中。 主要成分：肉桂醛（含8090%）、乙酸肉桂酯、水杨醛，丁香酚、香兰素、苯 甲醛、 肉桂酸、水杨酸等。 主要用途：在东方型、木香型香精中应用效果甚好。,C）八角茴香油,植物原料：八角茴香果 生产方法：常压、直接蒸汽蒸馏。鲜果得油率23%，干果得油率812%。生产工艺：参照肉桂油 理化性质：无色至淡黄色液体。具有大茴香辛香香气。相对密度0.9800.984，折射率 1.5531.558，旋光度-2+1。全 溶于1.5倍体积的90%乙醇中。凝固点1519。,主要成分：大茴香脑（含80%左

11、右）、大茴香醛（含8%左右）、桉树脑、芳樟醇、松油醇。 主要用途：少量用于食品、日用品香精中，主要还是用于合成大茴香醛、大茴香醇等香料。,2.4 浸提法生产浸膏、酊剂,2.4.1 浸提原理 浸提法亦称萃取法（固液萃取习惯称为浸取或浸提，液液萃取习惯称为萃取），是用挥发性有机溶液将原料中某些成分浸提出来。其特点是：浸提过程一般不须加热；既可提取挥发性成分，也可提取不挥发性成分。其生产的产品为：,2.4.2 溶剂选择 原则：无毒、安全、溶解能力强、选择性好。 a) 毒性小，安全性好； b) 沸点低，易回收； c) 应不溶于水，否则会稀释； d) 无色无味，化学稳定性好； e) 溶解芳香成分的能力强

12、，选择性好。,2.4.3 浸提方式及设备a) 固定浸提 b) 搅拌浸提 c) 转动浸提 d) 逆流连续浸提,2.4.4 工艺要求 a) 装料 物料不可太大，要使物料与溶剂有最大的接触面；料层不可太厚，要有利于溶剂的渗透和精油的扩散；对固定、搅拌、逆流浸提，装料系数为6070%，对转动浸提为8090%。,b) 物料与溶剂比 固定、搅拌浸提一般为1:41:5(Kg/l) 转动浸提一般为1:31:3.5(Kg/l) 逆流浸提一般为1:4(Kg/l) c) 浸提温度 浸提温度提高，则浸出率增大，但浸提选择性差，杂质增多。,d) 浸提时间 浸提时间的长短主要取决于原料品种和原料组织情况，工业生产中一般达

13、到平衡时理论得率的8085%即停止浸提。e) 浸液浓缩 两步蒸馏法（常压、减压）,2.4.5 工艺过程,a) 浸膏生产工艺过程:,b) 净油制备工艺过程:浸膏除植物蜡等杂质,c) 残渣处理,残渣中含有大量有机溶剂。,2.4.6 浸膏实例,茉莉浸膏的生产 a) 植物原料：茉莉花 b) 生产方法：平转式逆流连续浸提。浸膏得率为0.240.26% c) 工艺条件装料要求：平转式浸提连续加花量800kg/h物料配比：茉莉花:石油醚=1kg:4L,浸提温度：室温浸提转速：平转式为128r/min浸提时间：平转式浸提为96min/次浸提浓缩：先常压蒸馏回收溶剂，降至室温过滤，再在40、80KPa条件下进行

14、真空浓缩得到粗茉莉浸膏。,脱醚制膏：向粗膏中加入浸膏量5%的无水乙醇，搅拌溶解，再经减压蒸馏除去乙醇石油醚混合液，得到茉莉浸膏。 花渣处理：用直接水蒸汽法回收花渣中的石油醚及少许茉莉精油。,d) 工艺流程,e) 理化性质: 黄绿色或浅棕色膏状物。具有茉莉鲜花香气。熔点4652。酸值80，净油含量60%左右。 f) 主要成分：苄醇、乙酸苄酯、茉莉内酯、茉莉酮等。 g) 主要用途：广泛用于各种花香型香水、香皂和化妆品香精中，是茉莉香精的主香剂。,2.5 压榨法生产精油,2.5.1 特点及分类a) 特点:生产过程在室温下进行，确保精油的香气逼真。b) 分类:,2.5.2 传统生产法,a) 整果挫榨法生产工艺流程：,b) 海绵吸收法生产工艺流程如下：桔皮水洗水泡装料转动挤压海绵吸 收挤出油液过滤澄清分离桔类精油 悬浮物 微量水,