电位和微粒粒径分析仪课件

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1、Zeta电位和微粒粒径分析仪 DelsaTM Nano系列,颗粒特性 Beckman Coulter 公司,什么是PCS如何测量超细微粒粒径什么是zeta电位如何测量zeta电位测量浓缩悬浮液中的zeta电位测量固体表面的zeta电位DelsaTM Nano 的应用,目 录,测量动态光散射(DLS)(也被称为准弹性光散射(QELS)的技术。其他DLS技术包括频率分析和互相关函数。 以悬浮在液体中并由相干光源照亮的微粒所散射的光的强度来测量时间依赖波动 纳米级微粒特征描述所采用的主要技术,光子相关光谱法,我们从PCS能得到什么呢,扩散系数:平移的,及旋转的 微粒粒径(纳米-毫米)及形状 分子量(

2、103-1012道尔顿)及链构象 相互作用及结构 胶束化,光照射在散布的微粒上 测量散射光强度波动 计算自相关函数(ACF) 假定: 光直接从每个微粒上散射而没有发生再散射 微粒自由扩散,不发生相互作用 分析自相关函数以获得粒径分布,PCS测量概要,PCS和布朗运动,围绕着微粒的溶剂分子进行热运动而撞击微粒,产生了微粒的随机运动 微粒造成的衍射光干涉的变化随后形成强度波动,小微粒移动(扩散)快 大微粒移动(扩散)慢,PCS和布朗运动,96+384纳米PSL乳胶,8纳米银微粒,斯托克斯-爱因斯坦方程,其中 dh= 流体力学直径 kB= 玻尔兹曼常数 T = 绝对温度 h0 =介质黏度,扩散系数D

3、随后通过斯托克斯爱因斯坦方程与微粒粒径联系起来:,ISO 13321:微粒粒径分析-光子相关光谱法 (1996年发布) 单个散射角(90度)球体微粒的粒径测量 使用累积量分析来得到平均值和P.I.ISO/DIS 22412:微粒粒径分析-动态光散射(DLS) (2007年将发布) 包括频率分析和互相关函数 概述了粒度分布分析 概述了浓缩样品的测量,ISO标准,其它DLS仪器的供货商,Brookhaven BI90+ (90o, 仅用于稀释样品) Horiba: LB550 (频率分析,浓缩样品) Malvern: Zetasizer Nano (稀释样品及浓缩样品,背向散射,流动联机样品池)

4、Microtrac: Nanotrac (频率分析,背向散射) PSS: Nicomp 380 (90o(测角器选项), 流动池,仅用于稀释样品) Sympatec Nanofox (交叉关联,稀释样品及浓缩样品),DelsaTM Nano的主要粒度分析特点,新一代的PCS仪器 最广阔的应用 传统静态测量 自动滴定预备动态测量 pH滴定、温度趋势、动力学研究 多次散射角(15度和165度) 最广阔的粒径和浓度范围 最广的粒度分析范围(0.6-7000纳米)。不仅分析亚微细粒,也分析亚纳米细粒 浓度范围四个量级(0.001-10%) 最高的敏感度,可以测量维生素B1(Mw=267道尔顿) 软件是

5、图形界面的 没有哪种其它同类仪器能够满足以上所有要求!,不同样品的粒径测量,聚苯乙烯乳胶,牛磺胆酸胶束,硫胺(维生素B1),样品浓度 乳胶:1% 牛磺胆酸胶束 :40% 硫胺:20%,规定值(纳米),测量值(纳米),zeta电位,当微粒分布在液体中时,大多数微粒将负载表面电荷。这些表面电荷会吸引带有相反电荷的离子,形成一个斯特恩层,该处离子受到强烈束缚,并形成一个扩散区,该处离子相互关联较弱。,定义切变面,流体力学切变面 假想的面,并非真实存在 位置未知,有时在扩散层中 位置随表面形态而变化 只用于zeta电位的目的,Stern layer,这就是zeta电位,滑动面,Diffuse laye

6、r,-,-100,0,mV,距离微粒表面的距离,表面电位,斯特恩电位,zeta电位,带有负表面电荷的微粒,zeta电位不是滑动面的电位 并非表面电位,可能有关,也可能无关,zeta电位,其不仅取决于微粒表面,也取决于分散剂 其可受到pH值或介质离子强度微小变化的影响 微粒根据zeta电位量级而非表面电荷而相互作用 因此,可以用来预测分散液的稳定度,zeta电位和分散稳定度,如果所有微粒有更大的负zeta电位或正zeta电位,它们将因为静电排斥力而互相排斥稳定分散。 一般来说,zeta电位越高,微粒分散越稳定。水分散液的分界线被认为是+30mV 或 +30mV,分散液将保持稳定,不过这一点不敢保

7、证。,测量 zeta电位电泳,如果电场穿过样品池中样品,悬浮在介质中的带电微粒将被吸往相反电荷的电极,这种运动被叫做电泳现象。 微粒以特征速度运动,特征速度取决于以下几点:场强 介质的介电常数 介质速度 zeta电位,如何进行测量?,当测量一个波的时候,如果波源和检测器之间存在相对运动,所检测的波频率将出现多普勒位移 用电泳光散射(ELS)测量电泳,这是一种非侵入性、快速的方法,根据散射光测量微粒多普勒位移 电场下测量的微粒速度用电泳淌度来表示 淌度可换算为zeta电位,ELS原理,相关函数,功率谱,相关函数(T),频率(Hz),ELS仪器的其他供货商,Brookhaven ZetaPlus

8、(经典ELS) ZetaPALS (PASL技术) Horiba: 待宣布 Malvern: Zetasizer Nano (PALS技术,M3技术,一次性流动样品池) PSS: Nicomp 380/ZLS (经典ELS) 一个共同点:只可测量稀释样品,zeta电位测量 浓度悬浮液中,因为多次散射(光无法穿过)的缘故,所有现有的ELS仪器都只测量稀释样品 仅有的其它一种技术是靠声音,能得到精度不高的平均zeta电位,没有推广 许多样品的zeta电位稀释时会改变,使得测得值与真实的zeta电位值相去甚远,Polystyrene latex of 28nm diameter,0.01,0.1,1

9、,10,Polystyrene latex of 115nm diameter,0.01,0.1,1,10,Ink for inkjet printer(97nm),激光,0.0025,0.025,0.25,2.5,激光,激光,背向散射结构获得的功率谱辨析率很低!,不是!,后向散射是好的替代吗?,散射角() 频率变化(Hz) 半宽(Hz) 频率变化/半宽 27.5 0.4 65.0 54.7 1.7 32.2 107.8 6.7 16.1 157.6 14.9 10.6 315.3 111.0 2.8 107.8 216.0 0.5,zeta电位 = 64mV,电场=30/厘米,频谱宽度的角度

10、关系,计算条件:溶剂RI =1.33, 波长 = 632.8纳米 扩散系数 = 2.0010-8平方厘米/s, 微粒直径 = 250纳米,zeta电位测量 浓缩悬浮液中,DelsaTMNano中利用的已获专利权的FST技术(通过透明电极正向散射)是惟一已知采用ELS测量浓缩样品中微粒zeta电位分布的技术。,低角度的散射光可以测量,深度:50-200微米,传统方法中,浓缩悬浮液的散射光不可测量,FST是什么,透明电极,固体表面和薄膜的zeta电位,在处理剩菜时,您是否体验用Glad或No-Frill塑料食品包装的差别? 表面zeta电位测量是应用广泛的新领域 没有实用的办法能测量它,除非让难于

11、测量的电位流动起来,固体表面和薄膜的zeta电位,DelsaTM Nano是世界上第一种用ELS来测量液体中固体表面zeta电位的仪器 这种新方法使用了探测微粒来测量液体中表面的zeta电位,开拓了包括薄膜的表面研究的新领域,DelsaTM Nano主要的zeta电位特色,新一代ELS仪器 最广阔的用途:微粒、固体表面 唯一一种可测量固体表面和薄膜的zeta电位的仪器 最广阔的浓度范围 唯一一种能获得高浓度zeta电位分布的仪器 软件是图形界面 多角度及自动滴定 没有哪种其它类似仪器能够满足以上所有要求!,自动滴定仪,完全由软件控制 三个独立滴管 用于酸、碱或其它溶液,如添加剂自动计算IEPpH值滴定测量期间自动绘制Zeta电位与pH值的比较图 便于维护,不同浓度下PSL(262纳米)的 zeta电位,

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