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1、葡萄糖杂质的检查 葡萄糖简介 葡萄糖（英語：Glucose），又称为血糖、玉米葡糖、玉蜀黍糖。无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜，有吸湿性。易溶于水，在碱性条件下加热易分解。应密闭保存。它是自然界分布最广且最为重要的一種单糖，它是一种多羟基醛。水溶液旋光向右，故亦称“右旋糖”。葡萄糖在生物学领域具有重要地位，是活細胞的能量來源和新陈代谢中间产物。植物可通过光合作用產生葡萄糖。葡萄糖口服后迅速吸收，进入人体后被组织利用，也可转化成糖原或脂肪贮存。正常人体每分钟利用葡萄糖的能力为每公斤体重6毫克。是一种能直接吸收利用，补充热能的碳水化合物，是人体所需能量的主要来源，在体内被氧化成二氧化碳
2、和水，并同时供给热量，或以糖原形式贮存。能促进肝脏的解毒功能，对肝脏有保护作用。是生物体内最为常见的能源物资。它在糖果制造业和医药领域有着广泛应用。,理化性质 1.化学式：C6H12O6 2. 结构式：,6.物理特性：白色晶体，易溶于水，味甜，熔点146 7.化学性质：（1）分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH-（CHOH）4-CHO+2Ag（NH3)2+2OH-=CH2OH-（CHOH）4-NH43，被氧化成葡萄糖酸 （2）醛基还能被还原为己六醇 （3）分子中有多个羟基，能与酸发生酯化反应（4）葡萄糖在生物体内发生氧化反应，放出热量。,3.最简式：CH2O 4.分子量为180
3、,5.化学名：2，3，4，5，6-五羟基己醛,试剂的配制 标准氯化钠溶液的配制： 称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Cl）。 标准硫酸钾溶液：用电子天平1精密称取在105干燥至恒重的硫酸钾0.181g，放在100ml烧杯中，先加少量水溶解，再转移到1000ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100g SO42-）。,标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 FeNH4(SO4)212H2O 0.863g，置1000mL量瓶中，加
4、水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10g的Fe)。 。,试验的仪器与试剂方法一：试剂：葡萄糖 仪器：电子天平、称量纸、扁形称量瓶、培养皿、105干燥箱、干燥器、标签笔 方法二：试剂：葡萄糖、氨试液、蒸馏水 仪器：电子天平、称量纸、100ml容量瓶、比旋光仪、玻璃棒、洗瓶、10ml吸量管、100ml烧杯 方法三：试剂：葡萄糖、氨试液、蒸馏水、酚酞指示剂、NaOH滴定 仪器：电子天平、称量纸、滴管、50ml量筒、洗瓶、玻璃棒、 100ml烧杯、电炉 方法四：试剂：葡萄糖、硫酸
5、仪器：10ml吸量管、瓷 坩埚、电炉、干燥箱、干燥器、电子天平、坩埚钳、棉手套、硅胶 方法五：试剂：葡萄糖、95 %的乙醇 仪器：电子天平、称量纸、500ml烧杯、电热套、铁架台、50ml圆底烧瓶、球形冷凝管、带出气孔的胶塞、 方法六：试剂：葡萄糖、碘试液、蒸馏水 仪器：电子天平、称量纸、50ml烧杯、滴管、10ml量筒、洗瓶、玻璃棒 方法七：试剂：葡萄糖、磺基水杨酸溶液、蒸馏水 仪器：电子天平、称量纸、玻璃棒、50ml烧杯、洗瓶 方法八：试剂：葡萄糖、蒸馏水、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液 仪器：电子天平、称量纸、玻璃棒、纳氏比色管、10ml和50ml量筒、100m烧杯、10ml吸量管、
6、洗瓶,方法九：试剂：葡萄糖、蒸馏水、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%的氯化钡硝酸溶液、 仪器：电子天平、称量纸、洗瓶、纳氏比色管、10ml和50ml量筒、100ml烧杯、玻璃棒、 方法十：试剂：葡萄糖、4%的硫代乙酰胺溶液、蒸馏水、1mol/l的NaOH溶液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲溶液、甘油、醋酸铵 仪器：电子天平、称量纸、10ml吸量管、电热套、50ml量筒、纳氏比色管、白纸 方法十一：试剂：葡萄糖、蒸馏水、硝酸、硫氰酸铵溶液、标准铁溶液、硫酸铁铵 仪器：电子天平、称量纸、50ml烧杯、电热套、滴管、洗瓶、50ml量筒、玻璃棒、50ml比色管、 方法十二：试剂：葡萄糖、蒸馏水、稀硫酸、溴化钾溴
7、试液、碘化钾 溶液、盐酸、酸性氯化亚锡试液、锌粒、标准砷溶液、三氧化二砷、20氢氧化钠溶液 仪器：电子天平、称量纸、电热套、100ml烧杯、装有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的导气管、砷量瓶,杂质检查的方法方法一：干燥失重 取本品12g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105干燥箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。 方法二：性状的检查 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜，在水中易溶，乙醇中
8、微溶。取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25时测定比旋度，应为52.553.0。 方法三：酸度的检查 取本品2.0g，加新沸过的冷蒸馏水20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴NaOH滴定液0.2ml，应显粉红色。,方法五：乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g加90%乙醇30ml，置水浴中加热回流约10min，溶液应澄清。 方法六：亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本 品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 方法七：蛋白质的检查 取本品1.0g加水溶解后，加磺基水杨酸溶液（15）3ml，不得发生沉淀。,方法
9、八：氯化物的限量检查 取本品0.3g，置于25ml纳氏比色管，加水溶解使成约13ml，再加稀硝酸5ml，加水使成约20ml摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（10ug/ml）3.0ml，置25ml纳管中，加稀硝酸5ml，加水使成约20ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液0.5ml，用水稀释至25ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景下，从比色管上方向下观察、比浊，供试液不得比对照液更浓。（0.010%）.,方法十一：铁盐的限量检查 取本品2.0g ，于50ml烧杯中，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min，放冷，移入50ml比色管中，用水洗涤
10、烧杯，洗液并入比色管中，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30100）3ml，摇匀。如显色，与标准铁溶液（每1ml相当于10gFe），2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.010%）。,试验的相关说明1、正文中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未0.5超过号浊度标准液，有关浊度标准液和比色液的配制见中国药典。 2、测定氯化物用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后再用。 3、乙醇溶液的澄清度是控制不溶于乙醇的淀粉和糊精的限量。 4、亚硫酸盐与可溶性淀粉项，如存在亚硫酸盐时碘试液褪色，存在可溶性淀粉时溶液呈蓝色。 5、砷盐检查项中，加溴化钾溴试液系进行有机破坏。砷在分子中可能以有机状态结合，不转化为无机砷，则在检查中不能放出砷化氢气体，加入的氯化亚锡与金属锌作用，在锌粒表面形成锌锡原电池，起到极化作用，从而使氢气均匀而连续发生，同时氯化亚锡还将反应中产生I2还原为I。,
