总氮(tn)的测定

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1、总氮（总氮（TNTN）的测定）的测定总氮（总氮（TNTN）的测定）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体 恶化，出现富营养化。 总氮是衡量水质的重要指标之一。 1、测定方法： (1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。 (2)过硫酸钾氧化紫外分光光度法。 2、水样保存 在 24 小时内测定。 过硫酸钾过硫酸钾紫外分光光度法：紫外分光光度法： 1、原理 水样在 60以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2 KHSO4K+HSO4- HSO4-H+SO42- 加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解

2、完全。 在 120-124的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮 和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫 外分光光度计分别于波长 220nm 和 275nm 处测吸光度。其摩尔吸光系数为 1.47103从而计算总氮的含量。 2、仪器： (1)紫外分光光度计、 (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅 (3)25ml 具塞磨口比色管 试剂： (1)碱性过硫酸钾：称取 40g 过硫酸钾，15g 氢氧化钠，溶于水中,稀释至 1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。 (2)1+9 盐酸 (3)硝酸钾标准贮备液：称取 0.7218g 经 105-110烘干 4h硝酸钾

3、溶于水中， 移入 1000ml 容量瓶中，定容。此溶液每毫升含 100 微克硝酸盐氮。加入 2ml 三 氯甲烷为保护剂,稳定 6 个月。 (4)硝酸钾标准使用液：吸取 10ml 贮备液定容至 100ml 既得。此溶液每毫 升含 10 微克硝酸盐氮。 3、实验步骤： (1)校准曲线的绘制 分别吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸钾标 准使用液于 25ml 比色管中，稀释至 10ml。加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使 压力指针回零，然后升温至 12

4、0-124，开始计时，半小时后关闭。（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。 自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。 加入 1+9 盐酸 1ml，稀释至 25ml。 在紫外分光光度计上，以水为参比，用 10mm 石英比色皿分别在 220nm 和 275nm 波长处测吸光度，绘制校准曲线。 (2)水样的测定 取适量水样于 25ml 比色管中，按与校准曲线相同的步骤（2-6）操作，测 得吸光度，按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。截距 斜率 空白吸光度 稀释倍数 注意事项： (1)A275/A220100%应小于 20%,否则予以鉴别。 (2)玻璃器皿可用 10%盐酸浸泡。然后用蒸馏水冲洗。

5、 (3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清夜进行比色。 (4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后，注意把火焰调低。如用电炉加热， 则电炉功率应 1000 瓦W2000 瓦。总氮大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量 增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊， 水库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状 态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。1方法的选择总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物后，加和的办法。或 以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚 硝酸盐后，用偶氮比色法

6、，以及离子色谱法进行测定。2样品的保存本样采集后，用浓硫酸酸化到 pH2，在 24h 内进行测定。过硫酸钾氧化-紫外分光光度法概述1、方法原理在 60以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2KHSO4K+HSO4_HSO4H+SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在 120-124的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的 氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝 酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长 220nm 与 275nm 处测定其吸光度，按 下式计算硝酸盐氮的吸光度：

7、A=A220-2A275从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为 1.471032、干扰及消除（1） 水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入 5%盐酸羟胺溶液 1- 2ml，以消除其对测定的影响。（2） 碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的.2 倍时 无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的.4 倍时无干扰。（3） 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。（4） 硫酸盐及氯化物对测定无影响。、方法的适用范围该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为 0.05mg/L;测定上限为mg/L。仪器（） 紫外分光光度计。（） 压力蒸汽消毒器或家用压力锅

8、。（） 具塞玻璃磨口比色管。试剂（）无氨水，每升水中加入 0.1ml 浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。（） 20%（m/V）氢氧化钠：称取 20g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至 100ml。（） 碱性过硫酸钾溶液：称取 40g 过硫酸钾，15g 氢氧化钠，溶于无氨水中， 稀释至 1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。（）盐酸。（） 硝酸钾标准溶液：标准贮备液：称取 0.7218g 经 105-110烘干 4h 的硝酸钾溶于无氨水中，移至 1000ml 容量瓶中定容。此溶液每毫升含 100 毫克 硝酸盐氮。加入ml 三氯甲烷为保护剂，至少可稳定个月。硝酸钾标准使用液：将贮备液用

9、无氨水稀释 10 倍而得。此溶液每毫升含 10 毫克硝酸盐氮。水质 总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法11 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在 120124消解、紫外分光光度测定水中 总氮的方法。12 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐 氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低检出浓度为 0.050mg/L，测定上限为 4 mg/L。本方法的摩尔吸光系数为 1.47103L.mol-1.cm-1。测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的 2.2 倍以上， 溴离子相对于总氮含量的 3.4 倍以上有干扰。某些有

10、机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。2定义21 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于 0.45m 颗粒物）的含 氮量。22 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。3、原理在 60以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾 在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于 完全。分解出的原子态氧在 120124条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化 为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波 长 220 和 275nm 处，分别测出吸光度 A220 及 A275 按或（1）求出校正吸光度 A：A =

11、 A220 A275 （1）按 A 值查校准曲线并计算总氮（以 N03N 计）含量。4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试 剂。41 水，无氨。按下述方法之一制备：411 离子交换法：将 1000ml 蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集 在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。412 蒸馏法：在 1000mL 蒸馏水中，加入 0.1ml 硫酸（=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏 器中重蒸馏。弃去前 50ml 馏出液，然后将约 800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃 塞的玻璃瓶中。42 氢氧化钠溶液，200g/L：称取 20g 氢氧化钠（N

12、aOH），溶于水（4.1）中， 稀释至 100ml。3 氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释 10 倍而得。44 碱性过硫酸钾溶液，称取 40g 过硫酸钾（K2S2O8），另称取 15g 氢氧化钠， 溶于水（4.1）中，稀释至 1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。45 盐酸溶液，1+9。46 硝酸钾标准溶液。461 硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在 105110烘箱中 干燥 3h，在干燥器中冷却后，称取 0.7218g，溶于水（4.1）中，移至 1000mL 容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在 010暗处保存，或加入 12mL 三氯甲

13、烷保存，可稳定 6 个月。4.6.2 硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用 水（4.1）稀释 10 倍而得。使用时配制。47 硫酸溶液，1+35。5、仪器和设备51 常用实验室仪器和下列仪器。52 紫外分光光度计及 10mm 石英比色皿。3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为 1.11.4kg/cm2），锅内温度相 当于 120124。54 具玻璃磨口塞比色管，25ml。所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水 （4.1）冲洗数次。6、样品61 采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于 4的条件下保存，但不得超过 24h。水样放置时间较长时，可在 1

14、000mL 水样中加入约 0.5ml 硫酸 （=1.84g/ml），酸化到 PH 小于 2，并尽快测定。62 试样的制备取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节 PH 至 59 从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按 （7.1.3）步聚测定。7、分析步聚71 测定711 用无分度吸管取 10.00ml 试样（CN 超过 100g 时，可减少取样量并加 水（4。1）稀释至 10ml）置于比色管中。712 试样不含悬浮物时，按下述步聚进行。a、加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液（4.4），塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞， 以防弹出

15、。b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到 1.11.4kg/cm2，此时温度达到 120124后开始计时。或将比色管置于家用压 力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。d、加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至 25ml 标线，混匀。e、移取部分溶液至 10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作 参比，分别在波长为 220 与 275nm 处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光 度 A。713 试样含悬浮物时，先按上述 7.1.2 中 a 至 d 步聚进行，然后待澄清后 移取上清液到石英

16、比色皿中。再按上述 7.1.2 中 e 步聚继续进行测定。72 空白试验空白试验除以 10ml（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用 量和分析步聚进行平行操作。注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度 Ab 不超过 0.03， 超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。73 校准731 校准系列的制备：a、用分度吸管向一组（10 支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用 溶液（4.6.2） 0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水 （4.1）稀释至 10.00ml。b、按 7.1.2 中 a 至 e 步骤进行测定。732 校准曲线的绘制：零