药物分析简答整理

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1、药物分析简答整理药物分析简答整理1 1、简述简述中国药典中国药典附录收载的内容附录收载的内容。答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂 通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。 通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统 一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药 品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。2 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。简述药品标准中药品名称的命名原则。答：药品中文名称须按照中国药品通用名称收载的名称及其命 名原则命名。 中国药典收载的药品中文名称均为法定名称；药品 英文名称除另有规定外，均

2、采用国际非专利药名。有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的有机化学命名 原则命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系 统一致。3 3、简述药品标准的制定原则。简述药品标准的制定原则。答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性” 的原则。（1）科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制， 保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确 保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个 环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测 方法、规定合理的判断标准/限度。（2）先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的

3、先 进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的 标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方 法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的 步伐。（3）规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布 的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字 术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。（4）权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。4 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。简述中国药典凡例的性质、地位与内容。答：凡例是正确使用中国药典进行药品质量检定的基本原则

4、， 是对中国药典正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一 规定。凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡 例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并 按该规定执行。凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目 与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取 物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、 包装、标签等。5 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。简述药品检验工作的机构和基本程序。答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家 级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所） ， 以及省级（各省

5、、自治区、直辖市） 、市级药品检验所，分别承担各 辖区内的药品检验工作。药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检） 、检验、留样、 报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应 该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量 标准及其方法和有关 SOP 进行检验，并按要求记录；检验过程中， 检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目； 根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出 的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6 6、简述药物分析中常用的鉴别方法。简述药物分析中常用的鉴别方法。答：药物分析中常用的鉴别试验方法有化学、光谱、色谱、显

6、微、 生物学、指纹图谱与特征图谱鉴别法。（1）化学鉴别法：包括测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、 荧光或使试剂褪色，发生沉淀反应或产生气体。（2）光谱鉴别法：包括紫外光谱鉴别法、红外光谱鉴别法、近红外 光谱法、原子吸收法、核磁共振法、质谱法、X 射线粉末衍射法。（3）色谱鉴别法：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下， 产生各自的特征色谱行为（Rf 值或 tR 值）进行的鉴别试验。采用 与对照品（或经确证的已知药品）在相同的条件下进行色谱分离、 高效液相色谱、气相色谱法。（4）显微鉴别法：主要用于中药及其制剂的鉴别，通常采用显微镜 对药材的切片（饮片） 、粉末、解离组织或表面制片及含饮

7、片粉末的 制剂中饮片的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。（5）生物学法：利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物品 质的一种方法，主要用于抗生素、生化药物以及中药的鉴别，通常 分为生物效应鉴别法和基因鉴别法两大类。（6）指纹图谱与特征图谱鉴别法：中药指纹图谱建立的目的是通过 对所得到的能够体现重要整体特性的图谱识别，提供一种能够比较 全面的控制中药质量的方法，从化学物质基础的角度保证中药制剂 质量的稳定和可靠。7 7、简述影响鉴别试验的条件。简述影响鉴别试验的条件。答：鉴别试验的目的是判断药物的真伪，它以所采用的化学反应或 物理特性产生的明显的易于察觉的特征变化为依据，因此，鉴别试

8、 验必须在规定条件下完成，否则将会影响结果的判断。影响鉴别反 应的因素主要有被测物浓度，试剂的用量，溶液的温度、pH、反应 时间和干扰物质等。（1）溶液的浓度：在鉴别试验中加入的各种试剂一般是过量的，溶 液的浓度主要是指被鉴别药物的浓度。鉴别试验多采用观察沉淀、 颜色或测定各种光学参数（max、min、A）的变化来判定结果， 药物的浓度直接影响上述参数的变化，必须严格规定。（2）溶液的温度：温度对化学反应的影响很大，一般温度每升高 10，可使反应速度增加 24 倍。但温度的升高也可使某些生成物 分解，导致颜色变浅，甚至观察不到阳性结果。（3）溶液的酸碱度：许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下

9、才 能进行。溶液酸碱度的作用，在于能使各反应物有足够的浓度处于 反应活化状态，使反应生成物处于稳定和易于观测的状态。（4）试验时间：有机化合物的化学反应和无机化合物不同，一般反 应速度较慢，达到预期试验结果需要较长的时间。这是因为有机化 合物是以共价键相结合，化学反应能否进行，依赖于共价键的断裂和新价键形成的难易，这些价键的更替需要一定的反应时间和条件。 同时在化学反应过程中，有时存在着许多中间阶段，甚至需加入催 化剂才能启动反应。因此，使鉴别反应完成，需要一定时间。8 8、简述红外光谱鉴别法试样制备方法。简述红外光谱鉴别法试样制备方法。答：（1）压片法：取供试品约 1mg，置于玛瑙研钵中，加

10、入干燥的 溴化钾或氯化钾细粉约 200mg，充分研磨混匀，移置于直径为 13mm 的压模中，使铺布均匀，抽真空约 2 分钟后，加压至 0.81GPa，保 持 25 分钟，除去真空，取出制成的供试片，目视检查应均匀透明， 无明显颗粒（也可采用其他直径的压模制片，样品与分散剂的用量 可相应调整以制得浓度合适的片子） 。讲供试片置于仪器的样品光路 中，并扣除用同法制成的空白溴化钾或氯化钾片的背景，录制光谱 图。要求空白片的光谱图的基线应大于 75%透光率；除在 3440cm-1 及 1630cm-1 附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域 不应出现大于基线 3%透光率的吸收谱带。（2）糊法

11、：取供试品约 5mg，置于玛瑙研钵中，滴加少量液状石蜡 或其他适宜的液体，制成均匀的糊状物，取适量夹于两个溴化钾片 （每片重约 150mg）之间，作为供试片；以溴化钾约 300mg 制成空 白片作为背景补偿，录制光谱图。亦可用其他适宜的盐片夹持糊状 物。（3）膜法：参照上述糊法所述的方法，将液体供试品铺展于溴化钾 片或其他适宜的盐片中录制；或将供试品置于适宜的液体池内录制 光谱图。若供试品为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的薄膜，然 后置样品光路中测定。（4）溶液法：将供试品溶于适宜的溶剂内，制成 1%10%浓度的溶 液，置于 0.10.5mm 厚度的液体池中录制光谱图，并以相同厚度装 有同一溶

12、剂的液体池作为背景补偿。9 9、药用规格与化学试剂规格有何不同？药用规格与化学试剂规格有何不同？答：化学试剂不考虑杂质的生理作用，其杂质限量只是从可能引起 的化学变化对使用的影响来限定的，对试剂的使用范围和使用目的 加以规定，它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用；而药物 纯度主要从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑。化学试剂 是不能代替药品来使用的。1010、杂质的来源途径有哪些？杂质包括哪些种类？杂质的来源途径有哪些？杂质包括哪些种类？答：（1）药物总的杂质主要有两个来源：一是由生产过程中引入， 在合成或半合成的原料药及其制剂生产过程中，原料或辅料及试剂 不纯或未反应完全、反应的中间

13、体与反应副产物在精制时未能完全 除去而引入杂质；二是在贮藏过程中受外界条件的影响，引起药物 理化特性发生变化而产生，在温度、湿度、日光、空气等外界条件 影响下，或因微生物的作用，引起药物发生水解、氧化、分解、异 构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，使药物中产生有关的 杂质。（2）药品中的杂质按照其来源可以分为一般杂质和特殊杂质：一般 杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中 容易引入的杂质；特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引 入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。按照其毒性分类，杂质 又可分为毒性杂质和信号杂质，如重金属、砷盐为毒性杂质；信号 杂质一般无毒，但其含

14、量的多少可反映出药物的纯度和生产工艺情 况，氯化物、硫酸盐属于信号杂质。按化学类别和特性分为：无机 杂质、有机杂质及残留溶剂。无机杂质可能来源于生产过程，如反 应试剂、配位体、催化剂、重金属、其他残留的金属、无机盐、助 滤剂、活性炭等，它们一般是已知的和确定的；有机杂质主要包括 合成中未反应完全的原料、中间体、副产物、降解产物等。有机杂 质分为特定杂质和非特定杂质。特定杂质是指在质量标准中分别规 定了明确的限度，并单独进行控制的杂质。特定杂质包括结构已知 的杂质和结构未知的杂质；非特定杂质是指在质量标准中未单独列 出，而仅采用一个通用的限度进行控制的一系列杂质，其在药品中 出现的种类与几率并不

15、固定。1111、简述薄层色谱法用于杂质限量检查的几种方法。简述薄层色谱法用于杂质限量检查的几种方法。答：常用的方法有：（1）杂质对照品法，适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。 根据杂质限量，取供试品溶液和一定浓度的杂质对照品溶液，分别 点样于同一薄层板上，展开、斑点定位，供试品溶液除主斑点外的 其他斑点与相应的杂质对照品溶液或系列浓度杂质对照品溶液的主 斑点进行比较，判断药物中杂质限量是否合格。（2）供试品溶液自身稀释对照法，适用于杂质的结构不能确定，或 无杂质对照品的情况。该法仅限于杂质斑点的颜色与主成分斑点颜 色相同或相近的情况下使用。先配制一定浓度的供试品溶液，然后 将供试品溶液按限

16、量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位。结果 判断：供试品溶液所显杂质斑点与自身稀释对照溶液或系列自身稀 释对照溶液所显主斑点比较，不得更深。（3）杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用，当药物中存 在多个杂质时，其中已知杂质有对照品时，采用杂质对照品法检查； 共存的未知杂质或没有对照品的杂质，可采用供试品溶液自身稀释 对照法检查。（4）对照药物法，当无合适的杂质对照品，或者是供试品显示的杂 质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量时，可用与供 试品相同的药物作为对照品，此对照药物中所含待检杂质需符合限 量要求，且稳定性好。1212、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法：（1）外标法（杂质对照品法） ，适用于有杂质对照品，而且进样量 能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。（2）加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已