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1、生生活活饮饮用用水水中中碘碘 化化物物 的的检检测测 方方法法(国国家家碘碘缺缺乏乏病病参参照照实实验验室室推推荐荐方方法法)本方法规定了用硫酸铈催化分光光度法测定生活应用水及其水源中碘化物的含量。本方法适用于生活饮用水及其水源中碘化物的测定。本方法可以测定 010 g/L (I)，0100 g/L (I)和 100600 g/L (I)范围碘化物。1. 原理利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+反应中黄色的 Ce4+被还原成无色的 Ce3+，碘含量越高,反应速度越快，剩余的 Ce4+则越少。控制 反应温度和时间，
2、在一定波长下测定体系中剩余的 Ce4+的吸光度，求出碘含量.2. 仪器2.1 超级恒温水浴箱：300.2 2.2 数显分光光度计：1cm 比色杯 2.3 玻璃试管：15 mm120 mm 或 15 mm150 mm2.4 秒表3. 试剂（本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）3.1 浓硫酸（H2SO4，优级纯） 3.2 氢氧化钠（NaOH，优级纯） 3.3 三氧化二砷（As2O3） 3.4 氯化钠（NaCl，优级纯） 3.5 硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4.4H2O） 3.6 碘化钾（KI，优级纯） 3.7 过硫酸铵（H8N2O8S2） 3.8 去离子水（H2O，应符合 GB/
3、T 6682 二级水规格，电导率1.0 s/cm）4. 溶液配制4.1 硫酸溶液 c(H2SO4)=2.5 mol/L ：取 140 mL 浓硫酸优级纯，20=1.84缓慢加入到 700 mL 去离子水中，冷却后用水稀释至 1L。4.2 低浓度水碘（范围：（范围：010 g/L）测定所需溶液测定所需溶液（1）过硫酸铵溶液过硫酸铵溶液c(H8N2O8S2)=0.5 mol/L：称取 57.05 g 过硫酸铵（H8N2O8S2） ，溶于 500 mL 去离子水中。置冰箱（4）避光保存, 至少稳定 1 个月。（2）亚砷酸溶液c(H3AsO3)=0.060 mol/L：称取 5.9340 g 三氧化二
4、砷（As2O3） 、20.0 g氯化钠（优级纯）和 2.0 g 氢氧化钠置于 1L 的烧杯中，加水约 500 mL，加热至完全溶 解后 冷至室温，再缓慢加入 350 mL 2.5 mol/L 硫酸溶液（1.4.1） ，冷至室温后用水稀 释至 1L， 贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。（3）硫酸铈铵溶液c(Ce4+)=0.012 mol/L：称取 8.0230 g 硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4.4H2O）溶于 700 mL 2.5mol/L 硫酸溶液（1.4.1） ，用水稀释至 1L，贮于棕色瓶中避光 室温放置, 可保存数月。4.3 中浓度水碘（范围：0100 g/L）测定所需溶液（1
5、）亚砷酸溶液c(H3AsO3)=0.10 mol/L(与 WS/T 107-2006(尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法) 中的亚砷酸溶液配制方法相同)：称取 10.0 g 三氧化二砷（As2O3） 、25.0 g氯化钠（优级纯）和 2.0 g 氢氧化钠置于 1L 的烧杯中，加水约 500 mL，加热至完全溶 解后冷至室温，再缓慢加入 200 mL 2.5 mol/L 硫酸溶液（1.4.1） ，冷至室温后用水稀释 至 1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。（2）硫酸铈铵溶液c(Ce4+)=0.053 mol/L：称取 35.4340 g 硫酸铈铵溶于 490 mL 2.5 mol/L 硫酸溶液
6、（1.4.1） ，用水稀释至 1L，贮于棕色瓶中避光室温放置, 可保存数月。4.4 高浓度水碘（范围：100600 g/L）测定所需溶液（1）亚砷酸溶液c(H3AsO3)=0.061 mol/L：称取 6.0329 g 三氧化二砷（As2O3） 、18.0 g 氯化钠（优级纯）和 2.0 g 氢氧化钠置于 1L 的烧杯中，加水约 500 mL，加热至完全 溶解后冷至室温，再缓慢加入 160 mL 2.5 mol/L 硫酸溶液（1.4.1） ，冷至室温后用水稀 释至 1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。（2）硫酸铈铵溶液c(Ce4+)=0.053 mol/L：见：见硫酸铈铵溶液c(Ce4+)
7、=0.053 mol/L4.5 碘标准溶液： （1）贮备液：准确称取经硅胶干燥器干燥 24 h 的碘化钾 0.1308 g 于烧杯中，用水溶解，称取 2.0gNaOH，用水溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液 1 mL 含 碘 100 g。置冰箱（4）内可保存半年以上。（2）中间溶液：临用时吸取 10.00 mL 贮备液置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液 1mL 含碘 10 g。（3）中间溶液：临用时吸取 10.00 mL 中间溶液置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液 1mL 含碘 1g。（4） 中间溶液: 临用时吸取 10.00 mL
8、 碘标准中间溶液置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此溶液碘浓度为 100 g/L。（5）高浓度水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液 1.00，2.00, 3.00, 4.00, 5.00，6.00 mL 分别置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度。 此标准系列溶液的碘 浓度分别为 100，200，300，400，500，600 g/L。为了防止碘化钾被氧化，建议配 制成含 0.1NaOH 的溶液。（6）中浓度水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液 0，2.00，4.00, 6.00, 8.00, 10.00 mL 分别置于 100 mL 容量瓶中, 用
9、水稀释至刻度。 此标准系列溶液的 碘浓度分别为 0, 20, 40, 60, 80, 100 g/L。为了防止碘化钾被氧化，建议配制成含 0.1NaOH 的溶液。（7）低浓度水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液 0，2.00，4.00, 6.00, 8.00,10.00 mL 分别置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度。此标准系列溶液的碘浓 度分别为 0, 2, 4, 6, 8, 10 g/L。为了防止碘化钾被氧化，建议配制成含 0.1NaOH 的溶液。5分析步骤5.1 低浓度水碘（范围 010 g/L）的测定（1）分别取碘标准应用系列溶液及水样各 2 mL 置于玻璃试管中,
10、 各管加入 0.5 mL 0.5 mol/L 过硫酸铵溶液，混匀后置于消化控温加热装置中，于 100消化 20 分钟（通风橱 不是必需的） ，取下冷却至室温. （2）各管加入 1.0 mL 亚砷酸溶液,充分混匀后置于 30恒温水浴中温浴 15min。 （3）使用秒表计时, 依顺序每管间隔 15-30 秒向各管准确加入 0.5 mL 硫酸铈铵溶液,立即 混匀,放回水浴中。 （4）待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应 30min 时, 依顺序每管间隔 15-30 秒于 405 nm 波长下, 用 1 cm 比色杯, 测定各管的吸光度。 （5）样品碘含量的计算: 碘浓度 C 与测得的吸光度 A 之间的
11、定量关系为 C= a + b lnA(或 lgA),计算出标准曲线的回归方程,将样品的吸光度值代入此方程,求出样品的碘浓度。5.2 中浓度水碘（范围：0100 g/L）的测定（1）分别取碘标准应用系列溶液及水样各 1 mL 置于玻璃试管中,然后加入 2.5 mL 亚砷酸 溶液,充分混匀后置于 30恒温水浴中温浴 15min。 （2）使用秒表计时,依顺序每管间隔 1530 秒向各管准确加入 0.5 mL 硫酸铈铵溶液,立 即混匀,放回水浴中。 （3）待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应 15min 时,依顺序每管间隔 1530 秒于 420 nm 波长下, 用 1cm 比色杯, 测定各管的吸光度。
12、 （4）样品碘含量的计算: 碘浓度 C 与测得的吸光度 A 之间的定量关系为 C= a + b lnA(或 lgA), 计算出标准曲线的回归方程, 将样品的吸光度值代入此方程, 求出样品的碘浓度。5.3 高浓度水碘（范围：100600 g/L）的测定（1）分别取碘标准应用系列溶液及水样各 0.2 mL 置于玻璃试管中,然后加入 3.5 mL 亚砷酸 溶液,充分混匀后置于 30恒温水浴中温浴 15min。 （2）使用秒表计时,依顺序每管间隔 1530 秒向各管准确加入 0.5 mL 硫酸铈铵溶液,立 即混匀,放回水浴中。 （3）待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应 15min 时,依顺序每管间隔 1530 秒于 405 nm 波长下, 用 1cm 比色杯, 测定各管的吸光度。 （4）样品碘含量的计算: 碘浓度 C 与测得的吸光度 A 之间的定量关系为 C= a + b lnA(或 lgA),计算出标准曲线的回归方程, 将样品的吸光度值代入此方程, 求出样品的碘浓度。
