《药分生物1（51）ppt课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药分生物1（51）ppt课件（18页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第五章 药物制剂检验技术,基本要求 制药用水的分类 片剂分析 注射剂分析 练习与思考,返回主目录,基本要求,1.掌握药物制剂常规检查方法的内容、方法和判断标准。 2.熟悉制药用水中各类水的使用范围。 3.了解药物制剂中常见附加剂的干扰及排除方法。,返 回,第一节 制药用水分析,一.分类（适用范围） 1、饮用水：又称原水、为天然水经处理所得的水。常用作药材净制时的漂洗、制药用具的粗冼。 2、纯化水：为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或 其他适宜的方法制备的制药用水，不含任何附加剂。 常用作配制普通药物制剂的溶剂、稀释剂或试验用水、也 可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂或其他非灭菌制剂 所用材
2、料溶剂及非灭菌制剂所用器具。,返 回,3、注射用水：为纯化水经蒸馏所得的水、应符合细菌内毒素试验要求。 常用作为配制注射剂的溶剂或稀释剂，也可作为配制滴眼剂的溶剂。 4、灭菌注射用水：为注射用水按注射剂生产工艺制备所得。 常用于注射用灭菌粉末的溶剂或注射剂的稀释剂。 二、各种水的质量标准。（见教材）,1制剂分析： 是利用化学、物理化学、乃至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。,第二节 一般制剂的分析,2、药物制成制剂的目的 为了防病和治病的需要 为了保证用药剂量的准确 为了增加药物的稳定性 为了药物使用、贮存和运输方便 为了延长药物的生物
3、利用度 为了降低药物的毒性和副作用,维生素 拼音名：Weishengsu c 英文名：Vitamin C C6H8O6 176.13 本品为抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0。 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点（附录 C）为190 192 ，熔融时同时分解。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中含0.10g 的溶液， 依法测定（附录 E），比旋度为20.5至21.5。 【鉴别】 取本品0.2g，加水10ml溶解后，照下述方法试验。 (1) 取溶
4、液5ml ，加硝酸银试液0.5ml ，即生成银的黑色沉淀。 (2) 取溶液5ml ，加二氯靛酚钠试液1 2 滴，试液的颜色即消失。,返 回,(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图）一致。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4 号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照分光光度法（附录 B），在420nm 的波长处测定吸收度，不得过0.03。 炽灼残渣 不得过0.1 （附录 N）。 铁 取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B)；另一份中加标准
5、铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(A)。照原子吸收分光光度法（附录 D 杂质检查法），在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定。 铜 取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B)；另一份中加标准铜溶液（精密称取,返 回,硫酸铜393mg，置1000 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100
6、ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇 匀）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(A)。照原子吸收分光光度法（附录 D 杂质检查法），在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定。 重金属 取本品1.0g，加水溶解成25ml，依法检查（附录 H第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg 的C6H8O6。 【类别】 维生素类药。 【
7、贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 (1) 维生素片 (2) 维生素泡腾片 (3) 维生素注射液 (4) 维生素颗粒,返 回,维生素片 拼音名：Weishengsu C Pian 英文名：Vitamin C Tablets 本品含维生素C(6H8O6)应为标示量的93.0107.0 。 【性状】 本品为白色或略带淡黄色片。 【鉴别】 取本品的细粉适量（约相当于维生素0.2g），加水10ml，振摇使维生素溶解，滤过，滤液照维生素项下的鉴别(1)、(2)试验，显相同的反应。 【检查】 溶液的颜色 取本品的细粉适量（相当于维生素1.0g）加水20ml，振摇使维生素溶解，滤过，滤液照分光光度法（附录
8、A）在440nm 的波长处测定吸收度，不得过0.07。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录 A）。,返 回,【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素0.2g），置100ml 量瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8C6。 【类别】 同维生素。 【规格】 (1) 25mg (2) 50mg (3) 100
9、mg 【贮藏】 遮光，密封保存。,返 回,3制剂分析的特点：（与原料药相比） （一）检验项目和要求不同 VC 原料药 片剂 性状 外观、熔点、比旋度 外观颜色 鉴别 化学法、IR 化学法 检查 溶液澄清度与颜色 溶液颜色炽灼残渣、铁、铜 重量差异重金属 崩解时限 含量测定 碘量法 碘量法,一般原料药项下检查的项目，制剂中不需作重复检查。只检查在制备和贮存过程中产生的杂质及制剂相应的检验项目。 例如：阿斯匹林片 “水杨酸” 杂质的限量和要求不同 例如：阿斯匹林中“水杨酸” 0.1%阿斯匹林片中“水杨酸” 0.3%,（二）含量的表示方法和合格范围不同 例：阿斯匹林原料药 含量%99.0%阿斯匹林片
10、剂 标示量%=95.0%105.0%制剂含量限度要求比原料药宽 （三）附加成分的干扰,三、注射剂的分析,常规检查法：注射液的装量检查 注射用无菌粉末的装量差异检查 可见异物检查 热原或细菌内毒素 无菌检查 不溶性微粒,维生素注射液 拼音名：Weishengsu C Zhusheye 英文名：Vitamin C Injection 本品为维生素的灭菌水溶液。含维生素(C6H8O6)应为标示量的90.0110.0。 本品中可加适量的焦亚硫酸钠为稳定剂。 【性状】 本品为无色或微黄色的澄明液体。 【鉴别】 取本品适量（约相当于维生素0.2g），照维生素项下的鉴别(1)、(2)试验，显相同的反应。,【
11、检查】 pH值 应为5.0 7.0 （附录 H）。 颜色 取本品，加水稀释成每1ml 中含维生素50mg的溶液，照分光光度法（附录 A），在420nm 的波长处测定，吸收度不得过0.06。 细菌内毒素 取本品，依法检查（附录 E），每1ml中含内毒素量应小于2.5EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（附录 B）。 【含量测定】 精密量取本品适量（约相当于维生素0.2g），加水15ml与丙酮 2 ml，摇匀，放置5 分钟，,加稀醋酸4ml 与淀粉指示液1ml ，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 【类别】 同维生素。 【规格】 (1) 2ml:0.1g (2) 2ml:0.25g (3) 5ml:0.5g (4) 20ml:2.5g 【贮藏】 遮光，密闭保存。,
