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1、薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定,姓名：朱愿 班级：制药工程 学号：136061456,目录,一、概述 二、薄荷油的提取 三、薄荷油的分离 四、薄荷油的鉴定,一、概述,用途,薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物，又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。全株具有浓烈的清凉香味，其地上部分干燥后可以入药，是我国传统的中药之一。,一、概述,薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄荷新鲜叶含挥发油0.81，干茎叶中含1.32。薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇，含量6287。 作用：清凉、驱风、消炎、局麻,二、薄荷油的提取,水蒸气蒸馏法,薄荷油的沸点（B.P）一般在200250之间 这么高的温度，为什
2、么能蒸馏出来呢？ 根据道尔顿分压定律 即： P=PA+PB P总蒸气压；PAA物分压；PBB物分压 当 P =大气压时则沸腾,二、薄荷油的提取,总混合液体沸点 混合物中沸点最低物质 例： 沸点 混合后沸点 水 100 760mmHg 69.25 226mmHg 苯 80.1 760mmHg 534mmHg,混合物的沸点比任一单一液体的沸点低； 分馏比不变； （即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） 沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。,结论,二、薄荷油的提取,浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法） 用有机溶剂进行浸取适用不宜用水蒸气蒸馏法提取的挥发油原料。,1油脂吸收法 油脂类一般具有吸收
3、挥发油的性质。 分冷吸收法、温浸吸收法。方法如下图所示。,二、薄荷油的提取,二、薄荷油的提取,2溶剂萃取法,原理：利用乙醇对植物蜡等脂溶性杂质的溶解度随温度下降而降低的特性,二、薄荷油的提取,二、薄荷油的提取,3超临界液体萃取法,二氧化碳超临界流体萃取方法和溶剂萃取技术相似。 特点：超临界CO2法提取的薄荷油出油率得率高，而且具有操作温度低，无毒害，效率高。操作简单等优点，能够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性，同时有不会对环境造成污染。,三、薄荷油成分的分离,常用的分离方法有： 冷冻处理、分馏法,冷冻处理 将挥发油置于0以下使析出结晶，如无结晶析出可将温度降至-20，继续放置。取出结晶再
4、经重结晶可得纯品。,三、薄荷油成分的分离,薄荷油,析出粗脑,油,析出粗脑,较纯薄荷油,-10放置12小时,（第一批）,（第二批）,-20冷冻24小时,加热熔融,0冷冻,三、薄荷油成分的分离,分馏法,利用成分沸点不同，气化先后次序不同进行分离的。 沸点规律：1.碳原子数：碳多沸点 2.双键数：多沸点 3.官能团：极性大沸点 酸 醇 酮醛 醚 4.反式沸点 顺式,三、薄荷油成分的分离,分馏法,常压分馏四大段蒸馏液,第一段加热温度150低分子醛酮类,第二段 150200 单萜类,第三段 200250 单萜含氧衍生物,第四段 250300 倍半萜、薁类,每一馏分进一步分馏或采用冷冻结晶等方 法分离得到
5、单一成分。,三、薄荷油成分的分离,薄荷醇的提取分离,薄 荷,薄荷油,20150,150200,200250,250300,水蒸气蒸馏,分 馏,单萜烃类,薄荷醇或酮,倍半萜含氧物,三、薄荷油成分的分离,薄荷醇和酮,0以下放置、析脑、过滤,乙醇重结晶,薄荷醇结晶,油,纯薄荷醇,含大量薄荷酮 和少量薄荷醇,200250,四、薄荷油成分的鉴定,物理常数的测定比重、旋光、折光等 化学常数的测定 1酸价：指中和1克挥发油中的游离羧酸和酚性成分所需要的KOH毫克数。 2酯价：1克挥发油中的酯水解时所需要KOH毫克数。 3皂化价：酸价 + 酯价，即1克挥发油所需KOH的总量。,四、薄荷油成分的鉴定,GC-MS 色谱条件：色谱柱HP-5弹性石英毛细管柱，进样室温度240，色质接口管道温度210。柱前压3.5kpa,分流进样分压比3:1。载气He。柱温程序升温：初始温度60，停留1min，然后以10/min速率升至250，停20min。 质谱条件：EI离子源，电子能量70eV收集电流200A，源温220，源真空0.1mPa，分析器真空1Pa，质量扫描范围33-500amu，分辨率1000。,The end,
