化学实验方案与设计(广东专用)

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1、第2讲 化学实验方案与设计,一、化学实验方案设计的思路和原则 1.基本思路:,2.基本原则:设计实验时要遵循简约性、可行性、科学性和安 全性,以下内容属于简约性范畴的是:_(填序号,下同);属于 可行性范畴的是:_;属于科学性范畴的是:_;属于安全性范 畴的是:_。 确保实验原理、实验操作、实验方法正确 保护人身、保护环境、保护仪器 条件允许,效果明显,操作正确 步骤少,时间短、效果好,二、实验方案设计的具体操作 1.装置的组合顺序: (1)实验装置从左到右的组合顺序一般为: 气体发生装置除杂质干燥主体实验尾气处理。 (2)接口的连接顺序: 洗气时“长进短出”;量气时“_”;干燥管除杂质时 “

2、大进小出”等。,短进长出,2.仪器安装顺序:一般遵循_的原则;气体净 化装置中不应先干燥后又经过水溶液洗气。 3.实验顺序:装置选择与连接_装固体药品装 液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理。,自下而上,从左到右,气密性检验,(1)(2013大纲版全国卷)若除去KNO3中混有的少量NaCl,可以 将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶并过滤。( ) 分析:除去KNO3中的NaCl,利用其溶解度的差别,采用重结晶 法。 (2)(2012福建高考)实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制氯气 时,应先向圆底烧瓶中加浓盐酸再加二氧化锰。( ) 分析:应先加固体药品,再加液体药品。,(3)(2012江苏高考)

3、可用下列装置除去Cl2中含有的少量HCl 气体。( )分析:氯气和氯化氢均能与氢氧化钠溶液反应,两种物质均会被 氢氧化钠溶液吸收。,(4)(2012江苏高考)可用下列装置制取少量纯净的CO2气体。( )分析:纯碱为粉末状,不能用简易启普发生器制取CO2,且该装置 制取的气体会混有HCl和水蒸气,不纯净。,(5)(2012广东高考)实验室用NH4Cl和Ca(OH)2混合共热的方 法制取NH3。( ) 分析:实验室制取NH3的反应原理是Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2NH3+2H2O,热点考向 1 物质制备实验方案的设计 【典例1】NaClO2用于棉、麻、黏胶纤维及织物的漂白。实验室制

4、备NaClO2的装置如下图所示:,(1)装置控制温度在3555,通入SO2将NaClO3还原为 ClO2(沸点:11),反应结束后通入适量的空气,其目的是 。 (2)装置中反应生成NaClO2的化学方程式为_。 反应后的溶液中阴离子除了ClO ,还有少量ClO 、Cl-、ClO- 、 OH-,另外还可能含有的一种阴离子是 , 用离子方程式表示该离子产生的原因 。,(3)已知在NaClO2饱和溶液中温度低于38时析出晶体是NaClO23H2O,温度高于38时析出晶体是NaClO2,温度高于60时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。请补充从装置反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。

5、 减压,55蒸发结晶; ; ; ;得到成品。 (4)装置中试剂X为 。,【解题探究】 (1)该反应温度下,ClO2呈现什么状态? 提示:ClO2的沸点为11,所以在该反应温度下ClO2是气态。 (2)SO2与H2O2能否发生反应? 提示:SO2表现还原性,H2O2表现氧化性,所以二者发生的反应为 H2O2+SO2=H2SO4。 (3)实验室通常如何处理尾气中的SO2? 提示:用碱性溶液吸收SO2。,【解析】(1)因为此温度下ClO2为气体,通入空气的目的是将 ClO2吹入装置中。 (2)ClO2与H2O2发生氧化还原反应,生成的氧化产物为O2,过量的 SO2可以与H2O2发生反应生成 。 (3

6、)可知操作温度应控制在3860,蒸发结晶,趁热过滤,洗 涤时不能用冷水洗,否则得不到NaClO2,干燥时温度不能高于 60,否则NaClO2分解。 (4)X溶液是为了吸收尾气SO2。,答案:(1)将ClO2吹入到装置进行反应 (2)2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2H2O2+SO2+2OH-= +2H2O (3)趁热过滤 用3860热水洗涤 低于60干燥 (4)NaOH溶液(合理答案均可),【方法归纳】 制备实验的设计思路与注意事项 (1)制备实验的设计思路一般如下:,(2)注意事项: “合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生

7、装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等;药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等;连接方式的选择指仪器的先后顺序,导管接口的连接等。 “排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。 “操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。,【变式训练】浅绿色的硫酸亚铁铵晶体又名莫尔盐(NH4)2SO4FeSO46H2O比绿矾(FeSO47H2O)更稳定,常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下:,(1)向废铁屑中加入稀硫酸后,并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,其目的是

8、 ; 证明溶液A不含Fe3+的最佳试剂是 (填序号字母)。 a.酚酞溶液 b.KSCN溶液 c.烧碱溶液 d.KMnO4溶液 操作的步骤是:加热蒸发、 、过滤。,(2)浓度均为0.1 molL-1莫尔盐溶液和(NH4)2SO4溶液, 前者大于后者,原因是 。 (3)用托盘天平称量(NH4)2SO4晶体,晶体要放在天平 (填 “左”或“右”)盘。,(4)从下列装置中选取必要的装置制取(NH4)2SO4溶液,连接的顺序(用接口序号字母表示)是: a接 ; 接 。,(5)将装置C中两种液体分离开的操作名称是 。装置D的作用是 。,【解析】(1)不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,其 目的是防止

9、Fe2+被氧化,即使Fe2+被氧化为Fe3+,有单质铁会发生 Fe+2Fe3+=3Fe2+。Fe3+与SCN-发生反应,出现特征的红色,故 选b。操作的目的是得到摩尔盐晶体,故操作步骤是加热蒸 发、冷却结晶、过滤。 (2)Fe2+、 水解溶液均呈酸性,故Fe2+的水解抑制了 的水 解, 浓度较大。,(3)用托盘天平称量时,遵循“左物右码”原则,故晶体应放在天平的左盘中。 (4)该实验中不需要对氨气进行干燥,氨气极易溶于水,故应防止倒吸。正确的连接顺序为adef。 (5)C装置中是两种互不相溶的液体,故应利用分液操作分开。,答案:(1)防止Fe2+被氧化为Fe3+(其他合理答案也可以) b 冷却

10、结晶 (2)莫尔盐中的Fe2+易水解,使溶液显酸性,抑制 水解,故 c( )前者大于后者 (3)左 (4)d e f (5)分液 吸收多余的NH3防止污染空气,防止倒吸,热点考向 2 性质实验方案的设计 【典例2】(2013佛山一模)为探究Fe(NO3)2等硝酸盐热分解 产物和产物的性质,某化学小组开展如下探究: 【查阅资料】2KNO3 2KNO2+O2 Fe(NO3)2 FexOy+NO2+O2 实验一:探究Fe(NO3)2热分解固体产物中铁元素的价态。该小 组甲同学将分解后的固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应两份 溶液,进行以下探究实验。,(1)【提出猜想】 猜想一:铁元素只显+2价; 猜想

11、二:铁元素 ; 猜想三:铁元素既有+2价又有+3价。 【实验操作】向一份溶液中滴入KSCN溶液;向另一份溶液中滴入酸性KMnO4稀溶液。 (2)【实验现象】实验 ; 实验 。 (3)【实验结论】猜想二成立,则Fe(NO3)2分解的化学方程式是 。,实验二: (4)探究Fe(NO3)2热分解气体产物的性质。小组乙同学进行了如下实验,请完成实验空缺部分内容。限选试剂和用量:浓硫酸溶液、4 molL-1NaOH溶液、0.1 molL-1BaCl2溶液、带火星的木条、0.1 molL-1酸性KMnO4溶液、蒸馏水。,实验三: (5)KNO3中混有Fe(NO3)2,为确定其中铁元素的含量,小组丙同学进行

12、如下实验: 取混合物样品10 g,充分加热分解; 将固体产物溶解、过滤,取沉淀进行洗涤、干燥,称得其质量为3.2 g。则混合物中铁元素的含量为 。,【解题探究】 (1)向含有Fe2+的溶液中滴加酸性KMnO4稀溶液,会出现什么现象? 提示:Fe2+具有还原性,酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性,故酸性高锰酸钾溶液褪色。,(2)实验室通常如何检验氧气? 提示:用带火星的木条接触待检气体,观察木条能否复燃。 【解析】(1)根据两个已知的猜想推断,猜想二必为铁元素只显 +3价。 (2)根据实验结论推断,Fe(NO3)2受热分解产生的固体产物只有 Fe2O3,Fe2O3与足量稀硫酸反应生成Fe3+的溶液,则

13、Fe3+遇KSCN溶 液变红,不能使酸性高锰酸钾溶液褪色。根据元素守恒可以配 平反应方程式为4Fe(NO3)2 2Fe2O3+8NO2+O2。,(4)从实验结论可逆推知实验现象:NO2是红棕色气体,氧气为助燃气体。NO2是有毒气体,也具有强的氧化性,也会干扰氧气的检验,可用NaOH溶液吸收。 (5)3.2 g固体是Fe2O3,则所含铁的质量为3.2 g112/160 =2.24 g。 故混合物中铁元素的质量分数为2.24 g/10 g100%=22.4%。,答案:(1)只显+3价 (2)溶液出现红色 溶液紫红色不褪色 (3)4Fe(NO3)2 2Fe2O3+8NO2+O2 (4)有红棕色气体产

14、生 4 molL-1NaOH溶液 用带火星的木 条 带火星的木条复燃 (5)22.4%,【方法归纳】 物质组成及性质验证实验的解题策略 (1)解答有关检测物质组成实验的流程设计问题,常见的解题思路如下: 方法一:取少量固体试样溶于水配成溶液检测溶液中存在的阴、阳离子得出实验结论。 方法二:取少量固体试样在氧气流等物质中反应检测所产生的物质(如气体)得出实验结论。 方法三:取少量试样加酸(或碱)溶液产生气体检测气体的成分得出实验结论。,(2)注意以下几个问题: 有水蒸气生成的,先检测水蒸气,再检测其他成分。对于需 要进行转化才能检测的成分,如CO的检测,要注意先检测CO中是 否含有CO2,如果有

15、CO2,先除去CO2,接着对CO实施转化,最后再检 测转化产物CO2。若试题只给出部分药品和装置,则应需要给 出必要的补充;若有剩余,则应进行筛选。如采用最合理的实 验步骤,这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操 作步骤都做了限定,必须高度重视。要十分重视药品的名称,有些题目要求指出药品的名称,这类问题很难回答准确,如有些药品的准确描述为:无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。,【变式训练】(2013四川高考)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。 .AgNO3的氧化性 将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的Ag+除尽后,进行了如下实验。可选用的试剂:KSCN溶液、K3Fe(CN)6溶液、氯水。,(1)请完成下表:,_,_,

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